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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 梯度洗脱时，液相出现莫名奇妙的峰，怎么办？
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zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来分析版 3-7 08:50
我觉得你的流速太慢了，好象不适合此样品的检测。
可以提高流速试试。
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11楼2009-03-06 09:47:44
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嘉木

金虫 (正式写手)
汗……
今天打了一堆样，六通阀都脏了，下班的时候我把系统洗了下，下周一上班的时候再试试

顺便说，TFA在210下的吸收是很大的，一般我做检测的时候都是用254，LZ能不能重新选个最大吸收波长？很少看到用210的波长做检测的
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12楼2009-03-06 21:06:30
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qpdiao

银虫 (正式写手)
嘉木辛苦了，我们初步判断是柱子污染了，正在想办法清洗。分别用二甲亚砜和尿素胍溶液洗，但效果不是很明显.
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13楼2009-03-10 16:11:37
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嘉木

金虫 (正式写手)


见附图
4min-6min之间的是六通阀污染产生的，前4min比较有代表性。
我们这台HPLC是做反应中控的，所以脏的东西很多，不过也没有像你这样夸张的峰
要判断是不是六通阀的问题的话，你调220nm,100%乙腈,然后进一针乙腈，看看是不是也出峰
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14楼2009-03-10 18:22:55
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嘉木

金虫 (正式写手)
对了，因为老板绝对不会让一台机器空走100min的，所以我把流速提到了1ml/min
特此说明
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15楼2009-03-10 19:36:04
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zhanggs7239

新虫 (初入文坛)
个人经验，应该是泵进了气泡，使得流速不稳定，产生了鬼峰。吧泵里的气泡清除就行了，如果不清除，过几天气泡被流动相带走，情况也会变好。
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16楼2009-04-10 22:54:24
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