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瑟瑟887

[交流] GC如何分析丁醛与乙醇的缩合反应

我们实验室的是氢火焰检测器的GC,目前我要做丁醛与乙醇的缩合反应   想用GC来测定反应的转化率与选择性或者收率。但是我没有产物的色谱纯药品,所以不能用面积归一法来确定。

该反应生成水,而水的话毛细管柱是检测不出来的,但是文献上都说是用GC检测,我不知道具体是怎样分析的。

即使是内标法,以丁醛为基准,最后检测出来的质量分数仍然是没有水的情况下的,那就导致数据偏高,不准确。我想不通文献是怎末搞的。
请虫友们提供帮助!谢谢

丁醛的沸点是75.8度
乙醇是78度
产物-丁醛缩二乙醇 沸点是143.2度
水的话是100度

另外汽化室、柱温、检测器的温度设多少合适呢?

[ Last edited by 瑟瑟887 on 2009-3-4 at 15:32 ]
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youarebeloved

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
瑟瑟887(金币+4,VIP+0):谢谢,水不出峰没关系吗?用什么方法计算收率啊? 3-4 17:03
用DB-1等非极性毛细柱做,两种原料及产物都可以出峰,水不出峰也无需检测,出峰顺序就是沸点由低到高的顺序,如果你有正构烷烃的话也可以测得其保留指数。
Tint=200  Tdet=200  Tcol=80(2)  --20度每分 Tend=200
可以根据具体情况调试
2楼2009-03-04 16:06:13
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瑟瑟887

我们的柱子是SE54,水不出峰,该用什么方法计算转化率或者收率啊?需要色谱纯的产物来进行校正因子的测得吗?
3楼2009-03-04 17:04:31
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