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三天打渔

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助:氯乙酸气相分析,急!

请教各位高手:本人用气相色谱,定量检测水相中残余的氯乙酸,有两个问题需要解决,一是样品处理,要用有机溶剂将氯乙酸从水相中萃取出来---试过氯仿,乙酸乙酯以及乙醚,萃取效果都不理想。有的文献上用三辛胺(稀释剂:氯仿/正辛醇/正己烷)萃取,若采用此法,所得萃取液恐怕无法用于气相检测。二是实验室用的是毛细管柱se-54,检测氯乙酸时,能否直接进样?若制成甲酯,酯化条件及色谱柱又该如何选择?
小弟囊中羞涩,贡献一半家产,期待大家的回复!
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youarebeloved

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
三天打渔(金币+3,VIP+0):谢谢回复,我加点氯化钠试试 3-4 20:12
气相做可能不是很准确,如果你有液谱的最好,液谱用反相,甲醇水流动相
如果非用气相,可以在水层中加氯化钠再用有机溶剂萃取,用强极性柱分析,峰形肯定不是很好
如果衍生,不太好操作,也不准确
2楼2009-03-04 16:24:19
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donzen1981

金虫 (正式写手)


三天打渔(金币+1,VIP+0):谢谢回复 3-7 14:46
引用回帖:
Originally posted by youarebeloved at 2009-3-4 16:24:
气相做可能不是很准确,如果你有液谱的最好,液谱用反相,甲醇水流动相
如果非用气相,可以在水层中加氯化钠再用有机溶剂萃取,用强极性柱分析,峰形肯定不是很好
如果衍生,不太好操作,也不准确

同意楼上的看法,如果直接进样的话,氯乙酸时酸性的,会对色谱柱产生一定的影响。衍生的话还可能有副反应发生,比较麻烦,不如用液相 。
3楼2009-03-05 10:21:45
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hmhua1

铜虫 (初入文坛)

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三天打渔(金币+1,VIP+0):谢谢回复 3-7 14:51
用NaOH滴定
4楼2009-03-05 10:34:27
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cgc717

金虫 (正式写手)


三天打渔(金币+1,VIP+0):谢谢回复 3-7 14:47
如用GC,可用顶空法!
5楼2009-03-06 09:40:07
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deerhen

铜虫 (初入文坛)


三天打渔(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-26 11:17
我也想知道
6楼2009-04-24 17:55:35
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