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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：HPLC基线不平是什么原因？
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zhangxjx

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助：HPLC基线不平是什么原因？

实验室的液相色谱好几年没用，现在用的时候刚换了一根柱子，基线不平，为什么？还有就是流动相在没加预处理住的时候必须经过膜过滤吗？用过的滤膜如何回收啊，要不长期使用太浪费了！！！如果可以清洗用什么方法，请高手指教！

[ Last edited by zhangxjx on 2009-3-4 at 15:26 ]
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1楼 2009-03-04 15:10:55
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★ ★
jsys(金币+2):感谢关注，并及时应助！
滤膜不可回收，天天用的话，滤同一种物质可以考虑多用几次，几年不用的仪器基线肯定不好走平的，用甲醇冲洗数小时再看效果
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2楼2009-03-04 16:30:06
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zhangxjx

铜虫 (小有名气)
那我再问楼上的高手，如果用了色谱纯级的试剂做流动相就不需要膜过滤了吧？
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3楼2009-03-04 16:40:20
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qpdiao

银虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1):感谢关注！
同意youarebeloved  ，如果涉及到定量，滤膜在重复使用的时候最好清洗干净，最好使用新滤膜。流动相在进柱前必须经过0.45微米的滤膜过滤（有的用0.2微米），不然容易堵柱，即使使用了预柱也应该过滤。
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4楼2009-03-04 16:42:43
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zhangxjx

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qpdiao at 2009-3-4 16:42:
同意youarebeloved  ，如果涉及到定量，滤膜在重复使用的时候最好清洗干净，最好使用新滤膜。流动相在进柱前必须经过0.45微米的滤膜过滤（有的用0.2微米），不然容易堵柱，即使使用了预柱也应该过滤。

我们用的滤膜不知是质量问题还是甲醇被污染了，好多滤膜用了一次就不能再用了，这样的话岂不是很浪费！而且每次过滤的时间也要好长。有什么其他好的方法解决这个问题吗？
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5楼2009-03-04 16:56:43
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★
jsys(金币+1):感谢关注，并及时应助！
如果觉得滤膜太贵，可以用G4以上的砂芯漏斗过滤代替，但效果不及滤膜的。而且砂芯破裂产生的碎屑一样有可能随坏HPLC仪器的。但是在确保砂芯完好的情况下，可以用此方法。
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七窍通了六窍
6楼2009-03-05 08:38:39
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j115090587

金虫 (正式写手)
别这么节约啊，我们滤膜都是一次性的，有时候刚滤过水，会用两次，我们国产的色谱级都滤过的，娃哈哈也滤过的，进口的才不过率，而且也最好别过滤了
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7楼2009-03-05 09:42:51
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j115090587

金虫 (正式写手)
★ ★
jsys(金币+2):感谢关注，并及时应助！
引用回帖:
Originally posted by zhangxjx at 2009-3-4 16:56:

我们用的滤膜不知是质量问题还是甲醇被污染了，好多滤膜用了一次就不能再用了，这样的话岂不是很浪费！而且每次过滤的时间也要好长。有什么其他好的方法解决这个问题吗？

滤过有机的有机膜，几乎都不成样子的，换新的吧，我们都是盒装的一盒有50张啊
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8楼2009-03-05 09:45:33
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by j115090587 at 2009-3-5 09:42:
别这么节约啊，我们滤膜都是一次性的，有时候刚滤过水，会用两次，我们国产的色谱级都滤过的，娃哈哈也滤过的，进口的才不过率，而且也最好别过滤了

呵呵，上次安捷伦工程师和我们说，娃哈哈的水就不用过滤了，这样还可以省点滤膜啊
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9楼2009-03-05 10:50:32
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢关注，并提出自己的看法！ 3-5 15:51
引用回帖:
Originally posted by zhangxjx at 2009-3-4 15:10:
实验室的液相色谱好几年没用，现在用的时候刚换了一根柱子，基线不平，为什么？还有就是流动相在没加预处理住的时候必须经过膜过滤吗？用过的滤膜如何回收啊，要不长期使用太浪费了！！！如果可以清洗用什么方法， ...

先不接柱子，用10%左右的稀硝酸冲一晚上，然后用有机溶剂冲洗，可能有盐的话还要用水，最后接上柱子再用有机溶剂冲；
可以考虑用硝酸泡过的G4沙芯漏斗替代滤膜使用，色谱纯的就不用过滤了，可以直接使用的~
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10楼2009-03-05 12:49:25
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