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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助TEM粉末样品制样问题
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swallowll

金虫 (正式写手)

[交流] 求助TEM粉末样品制样问题

我的样品是粉末状的，30-70um，比较硬。
粉末状样品制备有以下两种方法
1. 粉碎研磨
研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波震
荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察。
2. 树脂包埋
理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与
多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的
几种包埋剂：G-1，G-2，610，812E

我的样品用第一种方法的话好像不易分散开，电镜下聚成一团了。看不出微结构。若用第二种方法切的时候太硬，又切不平。不知道怎么办才好。

我想了解一下这两种样品制备各自的优缺点啦。我目的是想看其中的金属在有机物颗中的分散性。谢谢知情人告知一下！！！
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1楼 2009-03-04 11:01:37
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swallowll

金虫 (正式写手)
自己顶！！！
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2楼2009-03-04 11:02:40
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★
swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦！ 3-4 12:11
球磨过么？
或者加溶剂磨一下看看，一般水磨的都比干磨的细。
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3楼2009-03-04 11:12:09
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nosun

金虫 (正式写手)
★
swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦！ 3-4 12:11
一是颗粒太粗，二而超声波功率太小，没有完全分散
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4楼2009-03-04 11:16:41
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JGDeng

金虫 (正式写手)
★
swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦！ 3-4 12:10
两种方法都有用的
楼主没有分开，可能是你的样品没有充分磨细
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5楼2009-03-04 11:32:58
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swallowll

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by JGDeng at 2009-3-4 11:32:
两种方法都有用的
楼主没有分开，可能是你的样品没有充分磨细

我的样品是金属和有机物的混合体，我想看的是金属态的分散性，金属在TEM下可能大概十几个nm,而我的粉末本身有３０－７０微米,我怕磨得太细粉末会不会聚集在一起啊，或者是靠超声一定能分散。另外，用第一种方法要磨得大概多细啊？还有，用第二种包埋的方法对我磨的颗粒大小应该没有要求吧，因为包埋后还是要切的呀。

[ Last edited by swallowll on 2009-3-4 at 19:05 ]
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6楼2009-03-04 12:23:09
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swallowll

金虫 (正式写手)
人啊人啊？为什么没有人回答啊！急需帮助啊！！！
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7楼2009-03-04 14:31:41
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tana3599102

金虫 (正式写手)
★
swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦！ 3-4 19:07
没有看懂楼主的意思，不知道你的材料是金属的，还是负载在什么载体上的金属呢？如果是负载型的可以试用球磨的办法，但是这个方法可能使得其中的金属颗粒长大！研磨也有这种可能不过小很多。用树脂包埋作切片的话可能好一些吧！
个人拙见，请多指教！
PS：切不平的话就多切几次，总会有成功的！
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8楼2009-03-04 16:37:56
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swallowll

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tana3599102 at 2009-3-4 16:37:
没有看懂楼主的意思，不知道你的材料是金属的，还是负载在什么载体上的金属呢？如果是负载型的可以试用球磨的办法，但是这个方法可能使得其中的金属颗粒长大！研磨也有这种可能不过小很多。用树脂包埋作切片的话可 ...

我的样品是粉末状的，金属是以原位的方法掺杂在有机物里的。粉末状样品应该不能用球磨的方法吧，
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9楼2009-03-04 19:17:10
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tana3599102

金虫 (正式写手)
★
swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦！ 3-6 10:00
你的样品是有机物粉末？如果是的话那么你剪薄机上的刀是不是有问题阿？一般是用金刚石的，怎么会切不平呢？
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10楼2009-03-05 08:55:00
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