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swallowll

金虫 (正式写手)

[交流] 求助TEM粉末样品制样问题

我的样品是粉末状的,30-70um,比较硬。
粉末状样品制备有以下两种方法
1. 粉碎研磨
研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震
荡均匀后滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察。
2. 树脂包埋
理想的包埋剂应具有:高强度,高温稳定性,与
多种溶剂和化学药品不起反应,如丙酮等,常用的
几种包埋剂:G-1,G-2,610,812E

我的样品用第一种方法的话好像不易分散开,电镜下聚成一团了。看不出微结构。若用第二种方法切的时候太硬,又切不平。不知道怎么办才好。

我想了解一下这两种样品制备各自的优缺点啦。我目的是想看其中的金属在有机物颗中的分散性。谢谢知情人告知一下!!!
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swallowll

金虫 (正式写手)

自己顶!!!
2楼2009-03-04 11:02:40
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)


swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦! 3-4 12:11
球磨过么?
或者加溶剂磨一下看看,一般水磨的都比干磨的细。
3楼2009-03-04 11:12:09
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nosun

金虫 (正式写手)


swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦! 3-4 12:11
一是颗粒太粗,二而超声波功率太小,没有完全分散
4楼2009-03-04 11:16:41
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JGDeng

金虫 (正式写手)


swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦! 3-4 12:10
两种方法都有用的
楼主没有分开,可能是你的样品没有充分磨细
5楼2009-03-04 11:32:58
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swallowll

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by JGDeng at 2009-3-4 11:32:
两种方法都有用的
楼主没有分开,可能是你的样品没有充分磨细

我的样品是金属和有机物的混合体,我想看的是金属态的分散性,金属在TEM下可能大概十几个nm,而我的粉末本身有30-70微米,我怕磨得太细粉末会不会聚集在一起啊,或者是靠超声一定能分散。另外,用第一种方法要磨得大概多细啊?还有,用第二种包埋的方法对我磨的颗粒大小应该没有要求吧,因为包埋后还是要切的呀。

[ Last edited by swallowll on 2009-3-4 at 19:05 ]
6楼2009-03-04 12:23:09
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swallowll

金虫 (正式写手)

人啊人啊?为什么没有人回答啊!急需帮助啊!!!
7楼2009-03-04 14:31:41
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tana3599102

金虫 (正式写手)


swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦! 3-4 19:07
没有看懂楼主的意思,不知道你的材料是金属的,还是负载在什么载体上的金属呢?如果是负载型的可以试用球磨的办法,但是这个方法可能使得其中的金属颗粒长大!研磨也有这种可能不过小很多。用树脂包埋作切片的话可能好一些吧!
个人拙见,请多指教!
PS:切不平的话就多切几次,总会有成功的!
8楼2009-03-04 16:37:56
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swallowll

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by tana3599102 at 2009-3-4 16:37:
没有看懂楼主的意思,不知道你的材料是金属的,还是负载在什么载体上的金属呢?如果是负载型的可以试用球磨的办法,但是这个方法可能使得其中的金属颗粒长大!研磨也有这种可能不过小很多。用树脂包埋作切片的话可 ...

我的样品是粉末状的,金属是以原位的方法掺杂在有机物里的。粉末状样品应该不能用球磨的方法吧,
9楼2009-03-04 19:17:10
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tana3599102

金虫 (正式写手)


swallowll(金币+1,VIP+0):谢谢啦! 3-6 10:00
你的样品是有机物粉末?如果是的话那么你剪薄机上的刀是不是有问题阿?一般是用金刚石的,怎么会切不平呢?
10楼2009-03-05 08:55:00
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