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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】 四乙氧基硅烷（TEOS）蒸馏问题
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lzb7758520

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】 四乙氧基硅烷（TEOS）蒸馏问题

不知道大家在用四乙氧基硅烷（TEOS）水解合成SiO2前，是否对其重新蒸馏过？我买的天津光复精细化工研究所的TEOS，我查阅一下，有的文章说蒸馏过，有的好像没提蒸馏的事情。
不知道大家是否蒸馏过，要是蒸馏的话该怎么蒸馏？我查阅TEOS沸点很高160°左右。

[ Last edited by lzb7758520 on 2009-3-4 at 10:44 ]
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梦想不能当饭吃啊
1楼 2009-03-04 10:37:03
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢提供信息，欢迎常来微纳版讨论、交流！ 3-4 17:18
吸水，易聚合的液体都应该减压蒸馏吧，TEOS上面两条都占用了。这是最基本的实验操作，找本大二的有机化学教材看看
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2楼2009-03-04 13:01:07
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lzb7758520

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-3-4 13:01:
吸水，易聚合的液体都应该减压蒸馏吧，TEOS上面两条都占用了。这是最基本的实验操作，找本大二的有机化学教材看看

我以前用旋转蒸发仪减压蒸馏过丙烯酸，但是现在整TEOS，不知道温度和压力多少合适？
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梦想不能当饭吃啊
3楼2009-03-04 14:29:11
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allenchem

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
memser(金币+3,VIP+0):感谢提供信息，欢迎常来微纳版讨论、交流！ 3-4 17:18
你好，我用的TEOS都是要事先蒸馏的，蒸馏一次需要半天时间，可以用很长时间，蒸馏完用着也放心。
蒸馏采用的减压蒸馏的方法。具体的装置图书上都有。
上面虫友用旋转蒸发仪当然更好了，只是那东西不好刷，适合需求量大的物质的蒸馏，用来蒸馏TEOS有点大材小用了，所以我还是选择简单的玻璃仪器组装的方法，很简单。
蒸馏去除前馏分和后馏分。蒸馏的过程中不要太快。蒸馏过程中用人看着点，别爆沸了。
刷瓶子时先用乙醇冲一边，然后正常刷。
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4楼2009-03-04 16:44:05
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allenchem

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
memser(金币+3,VIP+0):感谢提供帮助，欢迎常来微纳版 3-4 18:33
你好，我用的TEOS都是要事先蒸馏的，蒸馏一次需要半天时间，可以用很长时间，蒸馏完用着也放心。
蒸馏采用的减压蒸馏的方法。具体的装置图书上都有。
上面虫友用旋转蒸发仪当然更好了，只是那东西不好刷，适合需求量大的物质的蒸馏，用来蒸馏TEOS有点大材小用了，所以我还是选择简单的玻璃仪器组装的方法，很简单。
蒸馏去除前馏分和后馏分。蒸馏的过程中不要太快。蒸馏过程中用人看着点，别爆沸了。
刷瓶子时先用乙醇冲一边，然后正常刷。
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5楼2009-03-04 17:21:47
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refnew

专家顾问 (知名作家)
旋转蒸发，这东西蒸馏出来能用？
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6楼2009-03-04 18:07:55
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lzb7758520

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-3-4 18:07:
旋转蒸发，这东西蒸馏出来能用？

专家，旋转蒸发仪为什么不能用？
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梦想不能当饭吃啊
7楼2009-03-05 14:37:35
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smiles292

铁杆木虫 (正式写手)

暂无方向
★ ★
memser(金币+2,VIP+0):能够补充信息，贡献都是一样一样的～～～ 3-7 09:52
引用回帖:
Originally posted by allenchem at 2009-3-4 17:21:
你好，我用的TEOS都是要事先蒸馏的，蒸馏一次需要半天时间，可以用很长时间，蒸馏完用着也放心。
蒸馏采用的减压蒸馏的方法。具体的装置图书上都有。
上面虫友用旋转蒸发仪当然更好了，只是那东西不好刷，适合需 ...

呃，看来以后我就能做点补充了，
这个我们是普通蒸馏装置，加热电压120-130，是那种可调电压的，而且蒸馏时放搅拌子了，是为了受热均匀，沸石也行吧，就是为了不爆沸
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悲催莫过于让一个物化的去搞蛋白
8楼2009-03-07 09:16:35
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