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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教一个老问题----固体碱催化剂反应失活原因
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ifrad

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 请教一个老问题----固体碱催化剂反应失活原因

各位催化界的前辈同行，小虫做催化剂一年左右，现在做的是固体碱催化剂，尚处于实验室阶段，催化效果一般，只是有一个致命的问题就是，回收再利用的问题。

   我的载体是氧化铝，氧化钙之类的，载体前处理是置于400度马弗炉焙烧3h，饱和浸渍法负载碳酸钾，硝酸钾，50度真空干燥箱干燥，然后300度活化3h。我发现催化剂上面的碱性位点很容易脱落，用乙醇浸泡再拿pH试纸很明显看到呈碱性，原因是不是由于活化温度低，并且活化时间不够长呢，目前正在做延长活化时间的实验，望各位同行不吝赐教，小虫在此谢过了！！




还有个问题是，碱度如何简单有效的表征呢，Hammett指示剂法我们这边没有人做过，所以也不是很清楚，那位能详细介绍一下么，好似指示剂不好配制。谢谢各位了！！

[ Last edited by ifrad on 2009-3-3 at 22:31 ]
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1楼 2009-03-03 22:19:22
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一1

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):活跃的虫子，呵呵，回答也很到位！ 3-5 21:05
活化/焙烧的温度与浸渍的组分有关。
就碳酸钾和硝酸钾而言，300度太低，通常在500－600度，甚至更高。
这类碱性催化剂较平常的做法是：利用高温分解碳酸钾和硝酸钾得到碱性组分。

至于流失的问题，如果是液固相反应，这类催化剂很难避免。
只是在文献里的很多情况，大家没有做这方面的深入研究，简单地认为如果催化剂能重复利用，就不存在流失问题。有没流失，检测反应液里相应的金属含量应该可以得到一下信息。
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2楼2009-03-04 08:37:36
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ratio

无虫

已暂停一切论坛内交流
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢关注！ 3-5 21:06
碱度表征：
CO2-TPD
脱附温度表示碱强度，脱附曲线面积表示碱量
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3楼2009-03-04 08:45:48
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一1

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢持续关注！ 3-5 21:06
碱性的表征不太容易做，要注意避免空气中CO2的干扰。
用指示剂已经是最简单的办法了。
CO2－TPD，CO2吸附红外，微量热（microcalorimetry)，（除了用CO2做探针分子，pyrrole也可以），以及用一些模型反应来检测。
总之，碱性的表征比酸性的表征要难。
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4楼2009-03-04 08:47:25
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ifrad

超级版主

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★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):鼓励下，关注自己的帖子并提出不错的问题！ 3-5 21:07
谢谢ratio 版主和热心的-1
给了我很多帮助。

我的催化剂主要的表征手段有以下几种：
红外，紫外，TG,XRD,SEM,光电子能谱
做了红外和电镜扫描
感觉效果不是很好
XRD看衍射峰是否能辅助说明载体上有负载？
TG看失重也可以说明负载物分解后的主要成分吧
还有没有说明直接的方法能证明的确负载上去了


我看了其他人做的CaO负载KF，通过XRD峰判断生成CaKF3,
那么硝酸钾和碳酸钾和载体之间作用力方式怎么判定。。
绞尽脑汁中。。希望各位同行热烈讨论。。。

[ Last edited by ifrad on 2009-3-4 at 11:48 ]
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5楼2009-03-04 10:00:35
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一1

版主

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★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):谢谢提醒！ 3-5 21:07
表征一定要有针对性，不能为了表征而表征，
把能做的表征都做一遍，却不能说明问题是在浪费时间和金钱。

因为不知道你做的催化反应及目的，所以也无法对催化剂做太多评论。

要判断是否负载上去，由于负载量的关系，XRD不一定能看出来。
如果要得到碱催化剂，判断是否负载上去，最好得办法是对比负载前后的碱性，比如二者的CO2-TPD。
对比载体以及负载催化剂的催化活性也能得出初步的结论。

如果要判断负载物和载体的作用力不太容易，CaO负载KF不是一回事，因为在焙烧过程中有新物质生成。
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6楼2009-03-04 11:51:41
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ifrad

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
我的催化剂是做生物柴油酯交换的，65度，大豆油和甲醇，反应3h。
谢谢-1 的指导
先到这里，我再想想实验的事
今后有问题还要请各位同行指教！
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7楼2009-03-04 18:43:30
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