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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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D.H.

木虫 (正式写手)

[交流] 请教各位几个问题，貌似比较难

请问各位几个问题：
1：消旋的对应异构体在普通反相HPLC（非手性柱）上有可能分开吗？
2：制备HPLC分出的两个物质（两个峰）核磁谱完全一样（包括二维谱），是怎么回事呢？
谢谢大家了
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1楼 2009-03-03 21:31:46
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KW

木虫 (著名写手)
★
D.H.(金币+1,VIP+0):请给点建设性的意见 3-3 21:44
不能分开吧
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2楼2009-03-03 21:38:11
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D.H.

木虫 (正式写手)
我分到一个单体（TLC单点） ，上HPLC（C8柱）竟然出现两个峰，分别制备后打谱 竟然一模一样（二维谱也一样），怀疑是不是对应异构体？ 可是消旋体能在普通反相柱上分开吗？
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3楼2009-03-03 22:50:24
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
楼主的问题的确非常困难，有极少的文献报道当使用手型添加剂时也可以起到一定的手性拆分作用，但是能够获得较好的拆分效果的手性添加剂较少，而且能够应用的对象也很少。但如果用CE进行分离的化，添加手性添加剂后往往都能获得一个较好的结果。
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七窍通了六窍
4楼2009-03-04 08:37:14
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★ ★ ★
D.H.(金币+3,VIP+0):谢谢 3-4 09:17
另外补充一点自己的见解，如果对映异构体中含多个手性原子，而且这些手性原子能够使分子有一定的折叠的话，也是有可能分开的。
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七窍通了六窍
5楼2009-03-04 08:39:19
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D.H.

木虫 (正式写手)
我的化合物有5个手性中心，这样的对映异构体是不是有可能在普通HPLC上分开
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6楼2009-03-04 09:16:42
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hd1113

木虫 (小有名气)
一般来说普通色谱柱不太可能分开手性化合物，而且手性物质核磁应该也不一样吧，你把他们混合物来做个核磁呢，再和你原来核磁比较呢，这样一前相差一点的位移值都可以看出来的。我觉得5楼的有点道理。
你那个东西上是不是有其他的异构结构，比如说三氮唑之类的，但是核磁是完全不一样的。
用什么做溶剂做的核磁，换个容剂试试

[ Last edited by hd1113 on 2009-3-4 at 09:45 ]
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7楼2009-03-04 09:43:18
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
消旋的东西在普通的（非手性柱子）是绝对不能分开的，这一点不用再进行实验了，也不用再讨论了，如果能分开那谁还花1-2万去买那会贵的柱子。但手性分离也有多种可能性的，比如除了用一般的手性柱子来做外还有一种办法就是引用工艺常用的拆分方法，也就是说在你的手性分子的一端引入一个拆分形基团，通过衍生手，些时的两种物质就不再具有手性，这样用普通的柱子就能分开，但如何找到这样的引入物质还要和你的样品结构有很大的关系。关于你所说的核磁问题，如果是很多手性的物质核磁是不能分辩的，但对于手性柱子来说却能分开的。再有就是如果能用HPLC分离做液质应该是最好的了，为什么还要做核磁呢，在做分离时也完全有可能是柱子的分离不好导致的，也许两个峰就是同一物质，但如果做液质就完全搞明白了。
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8楼2009-03-04 12:41:31
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