24小时热门版块排行榜

返回列表

liuliu80410

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 24.5
帖子: 11
在线: 2小时
虫号: 2300027
注册: 2013-02-26
专业: 环境卫生

[交流] 混合酸体系消化特氟龙材质空气滤膜后使用ICP-MS测定，出现铁元素测不准的问题已有1人参与

本人使用硝酸+盐酸+氢氟酸（7mL+0.5mL+0.5mL）混合酸体系使用微波消解（CEM公司，express，55mL罐体，200摄氏度，20min）消解特氟龙材质空气采样滤膜，赶酸至1mL左右后，纯水定容至10mL。测定元素包括："Be 9、"Al 27、"V 51、"Cr 52、"Mn 55、"Fe 57、"Co 59、"Ni 60、"Cu 63、"Zn 66、 "As 75、"Se 82、"Pb 208、"Na 23、"Mg 24、"K 39、"Ca 43。加标浓度为50ppb。 ICP-MS测定后发现："Al 27、""V 51、"Cr 52、"Ni 60、"Zn 66、"K 39等元素加标回收很差。加标均高于120%，尤其是铁、铝等元素回收简直不能看。随后我做了两个步骤：1. 在消化好的样品中直接加入50ppb标准溶液上ICP-MS测定，发现"Fe 57仍然测不准，2，再次以相同的前处理过程做空白滤膜加标，发现cr，ni、fe、na，的回收还是不好，回收率还是偏高。同时，铝和锌加标回收有的行有的不行。并且空白膜测定结果见（3次平行）有的差异较大。

请大神解救怎么摆平~~~~~万分感谢~~~~