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spritesky5635

[交流] 【请教】为什么用柠檬酸制的的凝胶去烘干的时候膨化不起来

不知道为什么,以前膨化起来过,现在总是烘的时候,前驱体不会膨化的很高,不知道哪位高人帮帮忙

[ Last edited by FLY_Phoenix on 2009-3-3 at 21:10 ]
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xywmusic

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族之纯虎

★
FLY_Phoenix(金币+1,VIP+0):感谢热心参与交流 3-3 21:12
烘干温度和以前是一样的吗?很多文献都是100~110摄氏度干燥的。膨化应该和水气化有关。
吾日三省乎吾身:高吗?富吗?帅吗?呃,洗洗睡吧~~太久没摸女孩手,攥个泡椒凤爪都觉温柔纤细,舍不得往嘴里塞。
2楼2009-03-03 19:05:27
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spritesky5635

★
ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流:) 3-5 19:27
不清楚,我以前烘150的,有的时候会,但最近行,但貌似用edta做,膨化会很好,柠檬算出现上述情况
3楼2009-03-03 21:09:23
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

★
ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流:) 3-5 19:28
温度过高,柠檬酸分解过多了,样品是不是变黑了啊
青出于蓝而胜于蓝
4楼2009-03-04 10:20:46
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spritesky5635

样品肯定会变黑啊,本来烘干就是让剩余的柠檬酸碳化,柠檬酸150度不会分解的,样品就算膨化的很好的也会变黑,变黑就是正常现象
5楼2009-03-04 15:23:55
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rockingzhang

新虫 (小有名气)

★
ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流:) 3-5 19:27
很细节的问题,以前你用来膨化的炉子(或烘箱)是怎样的?现在又是怎样的呢?
会不会以前用的电阻丝是暴露的而导致有机物燃烧而膨化(实际温度不止这么多)呢?而现在电阻丝封闭了呢?
6楼2009-03-05 17:38:07
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spritesky5635

不是那种问题,炉子一直很好,偶尔可以烘起来,柠檬酸烘的差点,但edta两次了,都很不错
7楼2009-03-05 18:05:56
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zw1985915

铜虫 (小有名气)

★
ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流:) 3-5 19:27
我最近一直在用sol-gel法合成Y3FeO12,许多文献也报道说是110烘36h得到干凝胶。我尝试了,凝胶蓬松得很厉害,且变黑了,说明C已经碳化了。也尝试了80烘干。
我这个体系,许多文献报道说很容易合成,CA的量,pH值会对合成有影响,但不管怎么样,经过稍高一点温度的热处理,最终还是能合成的。
可是我遇到了一个问题就是,我配了多组不同CA量,pH值的,不管怎么样,目标产物始终有杂相存在。
我想问一下,你们在获得干凝胶后是不是直接拿到马弗炉内一定温度合成?
还是,先经过一个自燃烧过程,然后把自燃烧得到的as-burnt粉稍作研磨,再合成?
8楼2009-03-05 18:30:53
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sjjjoeeq

银虫 (小有名气)

★
ufoer(金币+1,VIP+0):谢谢交流:) 3-5 19:27
应该是温度不够吧,180℃~200℃比较合适。
9楼2009-03-05 19:10:48
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nancydream

铁虫 (小有名气)

我一般先让它自燃以后,再烧
10楼2009-03-05 20:49:24
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