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deyxy200301321

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:空气中的有机物采样及分析问题(谢谢!)

现在在做有关空气中非甲烷烃(NMHCs)和卤代物。

采样条件(靠近马路):TENAX TA(200mg);采样时间2小时,流量100ml/min;

分析条件:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um),柱流量1ml/min,分流比为
3:1,程序升温:30度(保持5分钟),以8度/分钟升至230度(保持5分钟)。

质谱:45-300au(采样过程中存在大量的CO2)

二次热脱附:第一次OI4660(附有热脱附功能),热解析采样管,200度(保持4分钟),并吸附至OI4660自带的二次吸附管(混合TENAX填料>500mg);第二次热脱附,200度(保持4分钟)。然后进样。同时热脱附仪自动进行清洗(两次热脱附的目的在于除去采样管中的水)。

分析过程中出现以下现象:
并没有发现非甲烷烃(除大量的苯系物、少量多环芳烃外)和卤代烃。现请教:是不是采样的流量过大或分析条件有问题?谢谢!
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 3-5 08:45
采样不太清楚
你把升温速率降低点,最后的保持时间延长试试
还有样品前处理是不是有问题,这个我感觉需要考虑一下
2楼2009-03-04 15:52:57
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youarebeloved

金虫 (著名写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 3-5 08:45
我认为问题在处理气体样品的时候,如果仅仅是除水,是否可以考虑其他的方式
3楼2009-03-04 16:12:04
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deyxy200301321

木虫 (正式写手)

1)1ul、2ul、3ul苯系物标准溶液(20ug/ml)。除苯(0.99左右)外,其余组分的线性均超过0.999。同时,以苯系物及多环芳烃为标准,采样的平行性<10%。
2)能否用正已烷及其异构体作为气样,以检验样品前处理是否存在问题?
4楼2009-03-05 14:42:12
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pangxm

采样流量应该没问题的,我们一般也都是用100ml/min的流量。GC升温速率这么慢应该也没有问题。
我觉得你可以考虑更改热脱附的条件。一级脱附的温度还可以再提高,脱附时间也可以再延长一点,我们一般是250度脱附8分钟;二级脱附的话不应该是恒温而应该是瞬间升温吧,从零下几十度瞬间升温到几百度。瞬间升温的过程相当于样品被浓缩,就可以瞬间进样了。如果按楼主说的200度保持4分钟,那么GC的进样时间也相当于是4分钟了。
5楼2009-03-10 17:39:23
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