24小时热门版块排行榜    

查看: 395  |  回复: 4
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 deyxy200301321 的 20 个金币

deyxy200301321

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:空气中的有机物采样及分析问题(谢谢!)

现在在做有关空气中非甲烷烃(NMHCs)和卤代物。

采样条件(靠近马路):TENAX TA(200mg);采样时间2小时,流量100ml/min;

分析条件:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um),柱流量1ml/min,分流比为
3:1,程序升温:30度(保持5分钟),以8度/分钟升至230度(保持5分钟)。

质谱:45-300au(采样过程中存在大量的CO2)

二次热脱附:第一次OI4660(附有热脱附功能),热解析采样管,200度(保持4分钟),并吸附至OI4660自带的二次吸附管(混合TENAX填料>500mg);第二次热脱附,200度(保持4分钟)。然后进样。同时热脱附仪自动进行清洗(两次热脱附的目的在于除去采样管中的水)。

分析过程中出现以下现象:
并没有发现非甲烷烃(除大量的苯系物、少量多环芳烃外)和卤代烃。现请教:是不是采样的流量过大或分析条件有问题?谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mmeiying1023

金虫 (正式写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 3-5 08:45
采样不太清楚
你把升温速率降低点,最后的保持时间延长试试
还有样品前处理是不是有问题,这个我感觉需要考虑一下
2楼2009-03-04 15:52:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youarebeloved

金虫 (著名写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 3-5 08:45
我认为问题在处理气体样品的时候,如果仅仅是除水,是否可以考虑其他的方式
3楼2009-03-04 16:12:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

deyxy200301321

木虫 (正式写手)

1)1ul、2ul、3ul苯系物标准溶液(20ug/ml)。除苯(0.99左右)外,其余组分的线性均超过0.999。同时,以苯系物及多环芳烃为标准,采样的平行性<10%。
2)能否用正已烷及其异构体作为气样,以检验样品前处理是否存在问题?
4楼2009-03-05 14:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pangxm

采样流量应该没问题的,我们一般也都是用100ml/min的流量。GC升温速率这么慢应该也没有问题。
我觉得你可以考虑更改热脱附的条件。一级脱附的温度还可以再提高,脱附时间也可以再延长一点,我们一般是250度脱附8分钟;二级脱附的话不应该是恒温而应该是瞬间升温吧,从零下几十度瞬间升温到几百度。瞬间升温的过程相当于样品被浓缩,就可以瞬间进样了。如果按楼主说的200度保持4分钟,那么GC的进样时间也相当于是4分钟了。
5楼2009-03-10 17:39:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 deyxy200301321 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +26 医学老男孩 2026-08-13 56/2800 2026-08-15 13:47 by 医学老男孩
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +7 majunge000 2026-08-11 9/450 2026-08-15 13:34 by kiz2011
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 8/400 2026-08-15 11:53 by KxMI1BYBxWX1
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 HFw0lei2R37i 2026-08-14 9/450 2026-08-15 11:33 by KxMI1BYBxWX1
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +6 Ldrop2023 2026-08-13 6/300 2026-08-15 10:09 by tuanggou
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 07:09 by 4wMiSEwB6436
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:45 by 4wMiSEwB6436
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
请填处理意见