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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hyliliyang

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】纳米颗粒离心分离出现奇怪的现象

有朋友在对纳米颗粒离心分离的时候出现这种现象吗:

用同一种洗涤剂,同样的转速,在开始的两次里面颗粒离心分离开,但是在第3次就不能离心分离开,很奇怪,我遇到过好几次,怎么这和常理相反呢

[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2009-3-3 at 18:53 ]
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ljh211

禁虫 (正式写手)


kqy920(金币+1,VIP+0):感谢应助! 3-3 13:03
可能和你的颗粒溶液有关,使得其分散性越来越好就不易离心出了
取舍一念间,进退一瞬间
2楼2009-03-03 12:26:03
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lingyun79

木虫 (著名写手)


kqy920(金币+1,VIP+0):感谢应助! 3-3 13:03
我也曾经遇到这样的情况

当时做实验,条件简陋,在采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子的过程中:反应完成后,采用普通的漏斗和滤纸来分离,前一两次过滤分离产物很容易,后来就很难分离了!

可能的原因如二楼所说
3楼2009-03-03 12:35:52
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gejianping

专家顾问 (小有名气)

★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^ 3-3 18:46
因为不知道楼主的具体体系,胡乱猜一下。

在刚合成完时,溶液中有很多的电解质杂质,可能是反应物,也可能是副产物,溶液的离子强度很高,胶体粒子容易沉淀出来。   进过两三次的洗涤以后,溶液中多余的电解质被洗去,胶体粒子的稳定性提高很多, 变得很难离心出来。  

我去年做的四氧化三铁颗粒的合成,表面有聚电解质,显负电荷,极易溶于水。  用水洗的时候,和楼主的情况一样

[ Last edited by gejianping on 2009-3-3 at 22:42 ]
4楼2009-03-03 13:21:33
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LearNeR83

铁杆木虫 (职业作家)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^ 3-3 18:46
我们实验之前也有类似的现象,我们的颗粒如果分散的好就容易离下来,但是如果颗粒之前部分粘连就有可能会离不下来这种现象,建议可以用超声分散一下看会不会改善。
5楼2009-03-03 14:19:14
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hyliliyang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by gejianping at 2009-3-3 13:21:
因为不知道楼主的具体体系,胡乱猜一下。

在刚合成完时,溶液中有很多的电解质杂质,可能是反应物,也可能是副产物,溶液的离子强度很高,胶体离子容易沉淀出来。   进过两三次的洗涤以后,溶液中多余的电解质 ...

多谢各位的指教,
我觉得很可能是由于多余电解质被洗掉的原因,因为我也是用水洗的,但是不清楚的就是离心后仍然保留在水溶液中,但是过一段时间后仍然沉淀下来,不是挺稳定的,这纳米颗粒的制备还真是问题很多阿
6楼2009-03-03 20:54:29
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hyliliyang

银虫 (小有名气)

大家都认为离心不下来视听稳定的,但是离心后保留在水溶液中,过一段时间后仍然仍然会沉淀下来,不是很稳定,这部挺矛盾的
7楼2009-03-03 20:56:19
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frostmoon

金虫 (小有名气)


memser(金币+1,VIP+0):感谢提供信息,欢迎常来微纳版讨论、交流! 3-4 12:40
有可能表面被破坏,像ligand脱落等
8楼2009-03-04 02:29:26
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gianthai

金虫 (正式写手)


memser(金币+1,VIP+0):感谢提供信息,欢迎常来微纳版讨论、交流! 3-4 12:40
很可能的原因是表面的ligand在经过多次洗涤后被洗掉了,既然lz提到洗两次没有问题,那就别洗第三次了。应该也没有什么问题。
生活就是面对现实微笑,透过障碍注视未来!
9楼2009-03-04 10:30:16
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hyliliyang

银虫 (小有名气)

多谢楼上的各位指导,我也比较同意可能是稳定剂被逐渐洗掉了,我用的还原剂是水合肼,大大过量,但是真不知道这种离心洗涤多少次才是最好呢,我们做催化反应,我自己认为洗的次数多了,不也只是把表面物理吸附的稳定剂洗掉吗,洗得次数多了会把化学吸附的也洗掉吗,这样对做TEM是不是有什么影响呢
10楼2009-03-05 01:12:26
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