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hyliliyang

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】纳米颗粒离心分离出现奇怪的现象

有朋友在对纳米颗粒离心分离的时候出现这种现象吗：

用同一种洗涤剂，同样的转速，在开始的两次里面颗粒离心分离开，但是在第3次就不能离心分离开，很奇怪，我遇到过好几次，怎么这和常理相反呢

[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2009-3-3 at 18:53 ]
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1楼 2009-03-03 12:20:58
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ljh211

禁虫 (正式写手)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 3-3 13:03
可能和你的颗粒溶液有关，使得其分散性越来越好就不易离心出了
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取舍一念间，进退一瞬间
2楼2009-03-03 12:26:03
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lingyun79

木虫 (著名写手)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 3-3 13:03
我也曾经遇到这样的情况

当时做实验，条件简陋，在采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子的过程中：反应完成后，采用普通的漏斗和滤纸来分离，前一两次过滤分离产物很容易，后来就很难分离了！

可能的原因如二楼所说
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3楼2009-03-03 12:35:52
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gejianping

专家顾问 (小有名气)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^ 3-3 18:46
因为不知道楼主的具体体系，胡乱猜一下。

在刚合成完时，溶液中有很多的电解质杂质，可能是反应物，也可能是副产物，溶液的离子强度很高，胶体粒子容易沉淀出来。   进过两三次的洗涤以后，溶液中多余的电解质被洗去，胶体粒子的稳定性提高很多， 变得很难离心出来。  

我去年做的四氧化三铁颗粒的合成，表面有聚电解质，显负电荷，极易溶于水。  用水洗的时候，和楼主的情况一样

[ Last edited by gejianping on 2009-3-3 at 22:42 ]
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4楼2009-03-03 13:21:33
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LearNeR83

铁杆木虫 (职业作家)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^ 3-3 18:46
我们实验之前也有类似的现象，我们的颗粒如果分散的好就容易离下来，但是如果颗粒之前部分粘连就有可能会离不下来这种现象，建议可以用超声分散一下看会不会改善。
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5楼2009-03-03 14:19:14
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hyliliyang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gejianping at 2009-3-3 13:21:
因为不知道楼主的具体体系，胡乱猜一下。

在刚合成完时，溶液中有很多的电解质杂质，可能是反应物，也可能是副产物，溶液的离子强度很高，胶体离子容易沉淀出来。   进过两三次的洗涤以后，溶液中多余的电解质 ...

多谢各位的指教，
我觉得很可能是由于多余电解质被洗掉的原因，因为我也是用水洗的，但是不清楚的就是离心后仍然保留在水溶液中，但是过一段时间后仍然沉淀下来，不是挺稳定的，这纳米颗粒的制备还真是问题很多阿
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6楼2009-03-03 20:54:29
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hyliliyang

银虫 (小有名气)
大家都认为离心不下来视听稳定的，但是离心后保留在水溶液中，过一段时间后仍然仍然会沉淀下来，不是很稳定，这部挺矛盾的
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7楼2009-03-03 20:56:19
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frostmoon

金虫 (小有名气)
★
memser(金币+1,VIP+0):感谢提供信息，欢迎常来微纳版讨论、交流！ 3-4 12:40
有可能表面被破坏，像ligand脱落等
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8楼2009-03-04 02:29:26
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gianthai

金虫 (正式写手)
★
memser(金币+1,VIP+0):感谢提供信息，欢迎常来微纳版讨论、交流！ 3-4 12:40
很可能的原因是表面的ligand在经过多次洗涤后被洗掉了，既然lz提到洗两次没有问题，那就别洗第三次了。应该也没有什么问题。
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生活就是面对现实微笑，透过障碍注视未来！
9楼2009-03-04 10:30:16
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hyliliyang

银虫 (小有名气)
多谢楼上的各位指导，我也比较同意可能是稳定剂被逐渐洗掉了，我用的还原剂是水合肼，大大过量，但是真不知道这种离心洗涤多少次才是最好呢，我们做催化反应，我自己认为洗的次数多了，不也只是把表面物理吸附的稳定剂洗掉吗，洗得次数多了会把化学吸附的也洗掉吗，这样对做TEM是不是有什么影响呢
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10楼2009-03-05 01:12:26
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