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怦怦的心跳

新虫 (初入文坛)

[求助] zif-8合成形貌已有1人参与

最近做zif-8 xrd和文献中一样。但是SEM看到的形貌很不规则，什么形状都有，很文献中差很多。做了很多次，不知道如何调控。

希望大家可以给我一点意见和指导。不胜感激。
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1楼2018-01-05 10:40:00
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zhanwenjie

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 怦怦的心跳 at 2018-01-08 11:45:31
不是尺寸大小的问题，而是形状不规则。不是拍出来的那种十二面体，而是什么形状都有，大小不一。文献里用SEM看到的形状也很规则。...

这个情况估计是制备过程出了问题。文献通常会说六水合硝酸锌逐滴加入，但是一般又不说怎么加。按通常的做法是用移液管，调好速度后均匀而且要慢速滴加，滴加过程要1h以上。如果你们有更好的自动滴加设备就更好了。   制备过程如果确定没什么问题的话你再试试增加PVP的比例吧， 不知道你的详细实验情况，也只能跟你说到这些了。
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6楼2018-01-09 17:13:33
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怦怦的心跳

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhanwenjie at 2018-01-05 16:39:54
先鄙视一下楼主，要看ZIF类材料的结构当然测TEM啦，你SEM能看出来个啥。  
再进入正题吧，ZIF-8的形状肯定是很稳定的，各类文献中的结构应该不会有什么太大差别，建议楼主都看看文献。 结构调控可以把颗粒大小从15 ...

不是尺寸大小的问题，而是形状不规则。不是拍出来的那种十二面体，而是什么形状都有，大小不一。文献里用SEM看到的形状也很规则。
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5楼2018-01-08 11:45:31
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怦怦的心跳

新虫 (初入文坛)
2楼2018-01-05 10:42:36
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book11n

金虫 (小有名气)
什么文献，具体过程？

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3楼2018-01-05 12:21:26
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zhanwenjie

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
怦怦的心跳: 金币+5, ★有帮助 2018-01-08 11:41:17
先鄙视一下楼主，要看ZIF类材料的结构当然测TEM啦，你SEM能看出来个啥。  
再进入正题吧，ZIF-8的形状肯定是很稳定的，各类文献中的结构应该不会有什么太大差别，建议楼主都看看文献。 结构调控可以把颗粒大小从150nm左右调整到20nm左右，这个时候结构不会有什么变化，但是稳定性差了很多，高温碳化的情况下，20nm的ZIF-8结构很有可能会坍塌。结构调控可以改变六水合硝酸锌和二甲基咪唑的摩尔比还有PVP的分子量来完成，当然六水合硝酸锌的滴加速度、搅拌速度、静置时间等也是要考虑的因素，这些还是要楼主自己好好摸索了。
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4楼2018-01-05 16:39:54
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张利梅

新虫 (小有名气)
我合成的时候，也是不稳定。我的是水相的。每次形状不一，但XRD对应zif-8的峰

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7楼2018-02-05 06:37:18
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张利梅

新虫 (小有名气)
你可以在有机相

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8楼2018-02-05 06:38:09
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何苦监控

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 张利梅 at 2018-02-05 06:37:18
我合成的时候，也是不稳定。我的是水相的。每次形状不一，但XRD对应zif-8的峰

虫友求合成具体步骤了 ，之前按照文献做了好多次都不理想
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9楼2018-04-23 13:55:11
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Jenny lin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhanwenjie at 2018-01-05 16:39:54
先鄙视一下楼主，要看ZIF类材料的结构当然测TEM啦，你SEM能看出来个啥。  
再进入正题吧，ZIF-8的形状肯定是很稳定的，各类文献中的结构应该不会有什么太大差别，建议楼主都看看文献。 结构调控可以把颗粒大小从15 ...

你好 请问是把咪唑滴加在硝酸锌里面还是硝酸锌滴加在咪唑里面呢
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10楼2018-06-27 18:06:50
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