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2，4-D 的这些酯和游离酸应当是都应该转换成2，4-D的同一种酯定量 给你个日本的方法参考一下 2，4－滴检测方法 1．分析目标化合物 2,4－滴、2,4－滴钠盐、2,4－滴二甲胺盐、2,4－滴乙基、2,4－滴异丙基、2,4－滴丁氧乙基、2,4－滴烷醇胺盐 2．仪器设备 带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3．试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 二丁基酯化剂：将10g三氟化硼乙醚络合物溶解在加入25mL正丁醇。 4．标准品 2，4－D：含量在 99％以上，熔点为138℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 将样品粉碎后通过420μm的标准网筛，称取其10.0 g，加20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮和5mL 4mol／L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中，用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，用振荡器振荡5分钟，静置后，分取乙酸乙酯层于三角烧瓶中。水层加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器，用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中，加入30mL正己烷饱和乙腈，激烈振荡5分钟，静置后，乙腈层移入200mL分液漏斗中，正己烷层加入30mL正己烷饱和乙腈，与上述同样操作，合并乙腈层于200mL分液漏斗中，加入50mL乙腈饱和正己烷，轻摇混合，静置后，将乙腈层移入减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。 ② 水果、蔬菜、末茶和啤酒花 水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0克样品的量。 末茶和啤酒花：称取5.00g样品, 加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮和5mL 4mol／L盐酸，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中，用100mL乙酸乙酯洗涤减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，用振荡器振荡5分钟，静置后，乙酸乙酯层转移至三角瓶中。水层中加入50mL 乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中。再用20mL 乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。 ③ 末茶以外的茶 将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中, 室温下放置5分钟，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入18g氯化钠，用4mol／L盐酸调节PH值小于1。转移至预先加入100mL乙酸乙酯的1000mL分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中，水层加入100mL乙酸乙酯，与上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。 b 水解 在a 提取方法所得残留物中加入20mL甲醇溶解。移入100 mL茄型瓶中，加入10mL 1.5mol／L 氢氧化钠溶液，装上回流冷却器，在80℃的水浴中加热30分钟后，冷却。移入磨口减压浓缩器，40℃以下浓缩除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（细孔标号G3）抽滤，滤液移入300mL分液漏斗（Ⅰ）中，玻璃过滤器上的残留物用少量的丙酮和水洗涤，合并洗液于分液漏斗中，加入50mL乙醚和100mL 10％氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗(Ⅱ)中，用4mol／L盐酸调节PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中,水层中加入50mL乙酸乙酯,与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。 c 丁酯化 将b 水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中，在室温下用氮气进一步吹干后，加入1mL丁酯化剂。将上述茄型瓶装上回流冷却器，在90℃的水浴中加热30分钟后，冷却。移入预先注入50mL 10％氯化钠溶液及50 mL正己烷的200mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入三角瓶中。水层加入50mL正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中，加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用10mL正己烷洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约2mL。 d 净化方法 在内径15mm，长300mm 色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。柱中注入c 丁酯化所得的溶液后，注入50mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入10mL正己烷溶解，准确至10mL，此为试验溶液。 6．操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按5．试验溶液的制备c 丁酯化同样操作所得的结果一致。 操作条件： 柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱仪用5%苯基-甲基硅酮，老化。 柱温：在50℃保持1分钟，此后每分钟升温25℃。到达125℃后，每分钟升温10℃到达300℃后保持5分钟。 进样器温度：260℃ 检测器温度：300℃ 气体流量：以氮气或氦气作载气。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与b 定量试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品按5．试验溶液的制备c 丁酯化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7．定量限 0.005 mg/kg（谷类：0.01 mg/kg） 8．注意事项 1） 分析值 2,4－D的分析值中包括：2,4－D、2,4－D钠盐、2,4－D二甲胺盐、2,4－D乙基、2,4－D异丙基、2,4－D丁氧乙基、2,4－D烷醇胺盐。 2） 由于2,4－D在盐性下具有水溶性，提取时必须保持酸性。此外，丁酯化时除尽乙酸乙酯。 9．参考文献 无 10．类型 A |
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