24小时热门版块排行榜     石溪大学接受考研调剂申请>

【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
查看: 1323  |  回复: 5
【悬赏金币】回答本帖问题,作者2012yanzi将赠送您 5 个金币

2012yanzi

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于顺反异构体测定校正因子问题已有3人参与

各位虫友们:
      请教下关于杂质与主成分的线性已做研究,用杂质与主成分的线性斜率比值已计算出该杂质的校正因子为0.75,不在0.8-1.2之间,该杂质为主成分的顺反异构体,紫外吸收基本一致,现可能推测该杂质的含量不准确(由于量少,未测定该杂质的残留溶剂及炽灼残渣),导致计算的浓度不准确,即RRF偏小。

     对于校正因子的计算我们采用了斜率比值计算法和紫外吸收系数法进行了比较发现:线性斜率比值法计算校正因子为0.75,用紫外吸收系数法计算为0.84(只用杂质限度浓度进行计算而得),是不一致的,但是我们用HPLC测定过该杂质的有关物质中含有约3%的主成分,是否这个两个方法中斜率比值法计算的校正因子更准确,而紫外吸收系数法计算的方法不可行?

     所以我产生的疑问是:对于顺反异构体的校正因子是不是理论上应该接近1.0左右?可以从理论结构分析,假设该杂质的校正因子为1.0,而直接采用主成分的外标法计算该杂质的含量呢?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以看看波普解析里面的紫外这块内容,顺反异构存在紫外吸收的差异存在这种可能。具体还是要结合化学结构和溶剂环境,是否发生了紫外吸收波长的红移或蓝移
水滴石穿!!
2楼2018-01-04 12:13:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

why8990

新虫 (初入文坛)

杂质是主成分异构体的这种情况,响应因子基本相同,可以用不加校正因子主成分自身对照法计算含量
3楼2018-01-05 16:57:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2012yanzi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2018-01-04 12:13:40
可以看看波普解析里面的紫外这块内容,顺反异构存在紫外吸收的差异存在这种可能。具体还是要结合化学结构和溶剂环境,是否发生了紫外吸收波长的红移或蓝移

那就是紫外吸收红移或者蓝移,那么吸收响应就会有差异,是吗?
4楼2018-01-21 10:50:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

顺反异构体的紫外吸收行为不一定完全一致。做分析方法验证时的对照品应该先标定再做,否则不准确。另外,对于校正因子的偏差与波长的选择也有关系。建议:1、标定异构体;2、根据紫外谱图筛选波长。
5楼2018-01-21 14:23:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlq88660

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

线性的应该更真实一些,最好在两台仪器上对比一下,计算方程的时候,浓度有把纯度乘上吗
医药人,医药心
6楼2018-01-22 13:56:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 2012yanzi 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 聊天 +13 暮色恋伊人 2024-04-22 14/700 2024-04-27 23:26 by @tanzelin
[论文投稿] 求论文投稿期刊推荐 15+3 mihudawang 2024-04-26 5/250 2024-04-27 22:30 by lizhengke06
[硕博家园] 失之东隅 收之桑榆 +5 半世迷离 2024-04-27 10/500 2024-04-27 22:19 by 半世迷离
[教师之家] 博士论文被抄袭 +27 和尚敲小木鱼 2024-04-22 44/2200 2024-04-27 21:57 by ay_guobo
[考研] 没学上 +7 季向阳 2024-04-26 13/650 2024-04-27 20:38 by 一条咸鱼.
[高分子] 请问UV灯是365nm的,那么选光引发剂的波长选多少的?要完全一致吗? +5 engledd2004 2024-04-21 5/250 2024-04-27 18:32 by quirinus
[找工作] 江苏理工学院要慎选 +3 jjchenshui 2024-04-27 3/150 2024-04-27 17:45 by 阿司匹林888
[基金申请] 基金开始函评了吗? +17 wych1103 2024-04-25 17/850 2024-04-27 16:49 by arthas_007
[论文投稿] 研二光催化6月底四篇二区什么水平 5+5 wjtab 2024-04-22 16/800 2024-04-27 15:47 by cuan118
[教师之家] 大学直属学院卸任的副院长退休后还享受副处级的养老待遇吗? +5 苏东坡二世 2024-04-27 5/250 2024-04-27 14:54 by zpv2011
[考博] 25年博士申请 +7 Changzixuan 2024-04-25 13/650 2024-04-27 14:11 by 我属驴核动力驴
[有机交流] 环肽的合成 +3 徐来不惊 2024-04-25 6/300 2024-04-27 13:54 by xxzhangci
[基金申请] "颜宁:基础研究应顶天立地"能做到基础研究同时顶天立地的才是牛人 +6 zju2000 2024-04-24 6/300 2024-04-27 10:17 by kcmn1000
[论文投稿] 投稿RSC旗下杂志突然间看不到投稿状态,里面投稿的文章信息不见了,有遇到过的吗? 50+3 dlying 2024-04-26 3/150 2024-04-27 09:58 by bobvan
[考研] 学硕专硕 +5 小蜗牛* 2024-04-26 5/250 2024-04-26 16:43 by 鱼翔浅底1
[考研] 381求调剂 +4 小刺猬987654321 2024-04-25 6/300 2024-04-26 10:57 by czl12138
[教师之家] 某种做法不行。说过几遍了。同学还那样做。再那样做就给低分 +4 河西夜郎 2024-04-24 4/200 2024-04-26 08:51 by Quakerbird
[考博] 求博导 +6 好okjh 2024-04-21 10/500 2024-04-25 14:04 by 好okjh
[考博] 24年 申博 化学/材料 一作6篇sci +9 wangyp123 2024-04-23 11/550 2024-04-24 19:01 by bangbangbiu
[教师之家] 找工作过程中碰到好多人问南京某新换校长211的政策,规定如下 +15 ZHONGWU_U 2024-04-21 17/850 2024-04-24 05:12 by juta256
信息提示
请填处理意见