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化君

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】 乙二醇体系AgCu NPs 在炭黑上负载补上?!

20ml乙二醇体系制备 C-AgCu NPs,配方如下: 硝酸银2mM,乙酸铜8mM,PVP5mM,炭黑30mg,均匀混合,通氩气除氧,在沸点196℃反应一小时。
反应后加入10ml乙醇,12000转离心5分钟,上清夜比较澄清,但沉淀中处炭黑外可以看到一点点紫红色(AgCu NPs 的颜色)。用乙醇超声清洗沉淀物后12000转再离心5分钟,炭黑离心不下来,沉淀是合成的紫红色粒子(相对第一次离心量比较多)。
请问,这是AgCu NPs 没负载上,还是乙醇超声清洗过程中出现了问题。
备注:乙二醇密度1.11,乙醇密度0.789

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化君

木虫 (正式写手)


28楼2018-01-01 23:23:28
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jqgn546

禁虫 (正式写手)


化君(金币+1): 谢谢参与
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36楼2018-01-02 01:13:06
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qiuchenxi123

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没单载上的问题,你可以在反应完超声一下再去洗涤离心,光靠体系在金属盐在碳表面成核我觉得总会有没载上的,你超声一下,经验来说都可以载上,只要你碳比表面积够金属载量不要太高。
另外,如果你已经单载好了,乙醇还是离心不下来证明你产物在乙醇中分散太好了,你下次离心的时候尽可能减少乙醇的量,这样就可以离下来
46楼2018-01-02 11:22:32
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化君

木虫 (正式写手)


多谢,奇怪的是直接离心反应液(乙二醇)能离心出来,用乙醇超声清洗后就离心不下来了

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47楼2018-01-02 12:14:24
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化君

木虫 (正式写手)


引用回帖:
46楼: Originally posted by qiuchenxi123 at 2018-01-02 11:22:32
没单载上的问题,你可以在反应完超声一下再去洗涤离心,光靠体系在金属盐在碳表面成核我觉得总会有没载上的,你超声一下,经验来说都可以载上,只要你碳比表面积够金属载量不要太高。
另外,如果你已经单载好了,乙 ...

我在想,超声会不会把负载上的粒子超下来

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48楼2018-01-02 12:15:16
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dkvdhff232楼
2018-01-01 20:40   回复  
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nono20094楼
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fapjvts175楼
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pqgvb12419楼
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djrwu4020楼
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youngen21楼
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dongmings22楼
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tzynew23楼
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cxy331124楼
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vhyek81126楼
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svwtn92127楼
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syhorchid30楼
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