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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】 乙二醇体系AgCu NPs 在炭黑上负载补上？！
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化君

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 乙二醇体系AgCu NPs 在炭黑上负载补上？！

20ml乙二醇体系制备 C-AgCu NPs，配方如下： 硝酸银2mM，乙酸铜8mM，PVP5mM，炭黑30mg，均匀混合，通氩气除氧，在沸点196℃反应一小时。
反应后加入10ml乙醇，12000转离心5分钟，上清夜比较澄清，但沉淀中处炭黑外可以看到一点点紫红色（AgCu NPs 的颜色）。用乙醇超声清洗沉淀物后12000转再离心5分钟，炭黑离心不下来，沉淀是合成的紫红色粒子（相对第一次离心量比较多）。
请问，这是AgCu NPs 没负载上，还是乙醇超声清洗过程中出现了问题。
备注：乙二醇密度1.11，乙醇密度0.789

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1楼 2018-01-01 20:02:44
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化君

木虫 (正式写手)
有没有大神晓得啊

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28楼2018-01-01 23:23:28
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jqgn546

禁虫 (正式写手)
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36楼2018-01-02 01:13:06
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qiuchenxi123

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没单载上的问题，你可以在反应完超声一下再去洗涤离心，光靠体系在金属盐在碳表面成核我觉得总会有没载上的，你超声一下，经验来说都可以载上，只要你碳比表面积够金属载量不要太高。
另外，如果你已经单载好了，乙醇还是离心不下来证明你产物在乙醇中分散太好了，你下次离心的时候尽可能减少乙醇的量，这样就可以离下来
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46楼2018-01-02 11:22:32
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化君

木虫 (正式写手)
多谢，奇怪的是直接离心反应液（乙二醇）能离心出来，用乙醇超声清洗后就离心不下来了

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47楼2018-01-02 12:14:24
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化君

木虫 (正式写手)
引用回帖:
46楼: Originally posted by qiuchenxi123 at 2018-01-02 11:22:32
没单载上的问题，你可以在反应完超声一下再去洗涤离心，光靠体系在金属盐在碳表面成核我觉得总会有没载上的，你超声一下，经验来说都可以载上，只要你碳比表面积够金属载量不要太高。
另外，如果你已经单载好了，乙 ...

我在想，超声会不会把负载上的粒子超下来

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48楼2018-01-02 12:15:16
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