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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

[交流] 【求助专家】手性分析-如何确定得产物是什么构型?

各位专家,近来我遇到一个难题:我合成所得产物为2-丁醇,(里面还有大量的硝基甲烷)现的我想知道它是什么构型的。首先我用GC手性柱子分离后,无法分开,而如果做旋光的话,由于其含量太低(1%以下)所以无法测准。也用过CD光谱,因其干扰大,也就此做罢。后来进行了苯甲酰氯的衍生法来做HPLC(UV),先后用过CHIRALCEL OD-H,AD-H,AS等柱子都做过,并且用过正己烷:乙醇(或是异丙醇)以不同的比例80:20一直试到98:2,但都无法分离。不知道我以上的做法是不是能分离?还是由于我没有做好呢?如果以上方法不可行那用什么样的方法比较好呢,请各位专家提出宝贵意见!

[ Last edited by jsys on 2009-3-3 at 07:55 ]
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jack2070

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):谢谢! 3-15 10:32
虽然我做些手性,但我真的晕了。
建议查查能手性分离2丁醇的方法先,再按该方法去分离。
平生之志,唯求温饱!
7楼2009-03-14 22:49:23
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lwfying

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jsys(金币+5,VIP+0):谢谢! 3-4 07:55
jsys(金币+5,VIP+0):感谢参与!常来分析专家版啊 3-17 08:59
有两个方案建议试验一下,看看效果如何:
1、不需要衍生,采用你曾使用的手性柱和流动相分离,检测器使用ELSD检测。
2、使用对映体纯的手性衍生化试剂衍生样品(如1-萘异氰酸酯),用常规的正相HPLC分离。
QQ:562604521若要加入请提供提示信息,说明原因。
4楼2009-03-03 21:24:44
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wq200609

铜虫 (小有名气)

两个建议

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助! 3-17 08:56
jsys(金币+5,VIP+0):感谢参与!常来分析专家版啊 3-17 08:59
1、用HPLC分离后,分别收集浓缩,做旋光
2、用单一对映体测试
8楼2009-03-16 14:45:06
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

此问题已解决,用正己烷:异丙醇=95:5 ,OB柱子,苯甲酰氯衍生后解决啦,谢谢大家!!!
9楼2009-03-17 08:58:10
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