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chenzhenyu

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫之天下无敌

应助: 0 (幼儿园)
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金币: 6173.9
红花: 4
帖子: 811
在线: 362.1小时
虫号: 157347
注册: 2006-01-05
专业: 药剂学

[交流] 色谱分析测定溶解度的问题，求助！

本人在做处方筛选时，要通过平衡溶解度来筛选不同的油相，即测定主药在不同油相如油相乙酯、棕榈酸异丙酯、辛酸葵酸甘油酯等等中的饱和溶解度。主药水溶性脂溶性均很差，我取1ml上述各种主药饱和油相溶液，用甲醇稀释至5ml或者10ml,然后HPLC测定。结果，主药在几种油相中溶解度很低，甚至在检测限下。在稀释过程中，多数油相和甲醇不能互溶，那么主药测定结果低是不是由于油相和甲醇不能互溶因此而导致主要没有被甲醇提取出来呢？还有一个现象就是，当我的样品进样在5ul以内时，目标峰的峰形很漂亮、分离度、理论塔板数均达到要求，但进样10ul时，目标峰峰形就不行，感觉是超载似的，这种超载应该不是主药引起的，是不是由于油相的浓度太高引起的呢？敬请各位高人指教，非常感谢！

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天性驽钝，唯勤学以补之。出生寒门，校非名校，师非名门，一切靠自己打拼。

1楼 2009-03-02 13:44:18

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weipingwu

金虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 908.7
帖子: 434
在线: 34.1小时
虫号: 706748
注册: 2009-02-23
性别: MM
专业: 色谱分析

★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢你的及时关注，并提供帮助！ 3-3 09:21

你讲述的问题在我看来是由于溶解性不好造成的！液相进样的前提是样品在流动相里又很好的溶解性，如果溶解性很差，则应选用合适的溶剂溶解后进样！最好做样品的溶解性试验，选在反相色谱或正相色谱常用的试剂进行测试，如果溶解度都很低，建议选择别的方法进行测试，如紫外等！还有，你的萃取溶剂明显不合适！希望继续有高手能帮你解决问题！