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[求助]为什么做出来的GC-MS结果与预期的相差十万八千里！
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因为本实验室没有gcms，所以将样品送到学校的分析测试中心送测。但结果出来以后却吓了我一跳！我送的样品是生物油，是一种分成非常复杂的混合物，最多甚至可以有上千种组分，一般用GC-MS最少可以检测出30多种物质。结果出来的图谱竟然只有2个峰，2个峰都很细长，不像很多峰挤到一堆出来的。而且分析出来的物质很奇怪，匹配度非常之差，都低于20.因为样品不是我自己检测的，大家估计看我说的也很模糊，我就在这里请教几个问题，希望各位大侠帮我回答一下解解疑惑，偶对色谱分析这块刚刚接触，知道的不多，书本上的知道感觉好抽象啊~ 1，样品中应该各种极性和非极性的物质都有，但我的目标物质主要是酚类物质，是不是一定要用极性柱呢？用中性和非极性会不会测不出来？ 2，我用色谱甲醇对样品进行了稀释，有个老师说甲醇极性太强，而分析测试中心用的是弱极性柱给我做的，不合适用甲醇做为溶剂。大家觉得有道理吗？因为我是根据一位在美国专门做这个课题的师姐教的做的，那个师姐一直用甲醇作为溶剂。用乙醚或甲酮会不会更好呢？ 3，如果样品中含有水分，对GC-MS或GC的影响到底有多大呢？我之前有看过论文说低于3%就可以？ 4，我询问分析测试中心的老师，她说可能柱子已经用了快1年了，所以出不出这么多峰来，有可能吗？ 5,用氮气和氦气做为载气有什么区别吗？不是都是惰性气体吗？  这几天真是郁闷啊~望各位大侠为我解惑，偶的实验都没法做下去了，如此奇怪的结果！[ Last edited by 308616165 on 2009-3-1 at 16:31 ] |
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5楼2009-03-18 17:02:16
wakan
木虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1803.4
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- 专业: 质谱分析
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308616165(金币+1,VIP+0):谢谢嗯，对色谱偶还是小白级别啊~请问弱极性的柱子用乙醚做溶剂可以吗？ 3-2 11:05
308616165(金币+1,VIP+0):谢谢嗯，对色谱偶还是小白级别啊~请问弱极性的柱子用乙醚做溶剂可以吗？ 3-2 11:05
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1、选柱的原则类似于”相似相溶”原则，因此选的柱子跟你的目标物极性最好差不多。要是物质极性比较大，最好用极性柱，或者衍生化一下降低极性。 2、甲醇的极性是比较强的，一般用弱极性柱时，我们是不允许用甲醇溶解的，可以考虑一下用氯仿来溶。 3、水分对弱极性柱伤害很大，建议不能含水。 4、柱子的柱效，在维护得比较好，样品做得不是很多的情况下，1-2年还是没问题的。但是要是平时做样很多，维护又不好就很难说了。 5、GC-MS基本上没听说用N2做载气的。N2的分子量是28，会对MS的定性产生很大的干扰。基本上都是用氦气。 |
2楼2009-03-01 18:58:38
3楼2009-03-02 09:17:19
4楼2009-03-02 11:28:46