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williamfei铜虫 (正式写手)
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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williamfei: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2017-12-21 10:25:49
williamfei: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2017-12-21 10:25:49
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将用实施例4相同的方法得到的PT—DOLE溶液减压浓缩，得到调制成11.6重量%浓度的PT—DOLE溶液。在30℃温度下将0.5g(5.2mmol)的磺酸添加到所得的PT—DOLE溶液377.6g(97.4mmol)当中，同温度下搅拌1.5小时后将8.9g(92.6mmol)的甲磺酸溶解于39.3g醋酸乙酯中的溶液滴加其中。滴加毕，反应溶液冷却至-3℃。 冷却后，过滤得到的料浆，滤渣于40℃外温减压干燥。得到的固体产物经HPLC分析，DOLE MsOH得量为52.4g(收率98%)。此外，经1H－NMR和X射线粉末衍射(XRD)测定所得固体物的熔点为132℃。 |
2楼2017-12-21 09:35:42
