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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】有人做ZNS量子点吗？
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shinyman

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有人做ZNS量子点吗？

小弟今年作毕设，老板要我做这个。由于之前文献看的不多 ，希望大家帮帮忙。
我配方这样的：
（刘金成 於黄忠 覃东欢 彭俊彪 曹 镛  化学沉淀法用于多种形貌ZnS 纳米晶的可控合成  化 学 学 报2008 年第66 卷Vol. 66, 2008 第8 期, 1003～1007）
在150 mL 三口烧瓶中, 加入40 mL DMF, 4 mmol Zn(Ac)2• 2H2O和3～20 mL乳化剂巯基丙酸, 搅拌30 min, 成均匀透明溶液; 将2 mmolNa2S溶解于10 mL 蒸馏水中, 在N2 保护下, 30min 内滴加入醋酸锌溶液中, 溶液逐渐变成胶体状; 最后将溶液在N2 保护下升温至100 ℃回流8h. 所制得的纳米晶用丙酮沉淀, 用大量乙醇清洗, 最后分散于蒸馏水中用于进一步的分析表征.
各位前辈帮帮看看这样能行不？

[ Last edited by shinyman on 2009-2-28 at 15:16 ]
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1楼 2009-02-28 13:44:03
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gejianping

专家顾问 (小有名气)
★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):3x,欢迎常来 3-1 11:19
此方法有些类似于微乳反应，ZnS纳米晶自然是能够合成，但是量子点的形貌、单分散性、荧光波长等可能无法很有效的调控，好处是这样合成的ZnS直接溶在水中
从01年开始，公认的合成量子点的方法是在TOP，油酸油胺等表面活性剂存在下，在高Bp有机溶剂中热解有机金属，得到油溶性纳米晶，因其可调控的量子尺寸效应称为量子点，需要相转换才能溶在水中，具体请参详 Alivisatos, AP;  Peng XG; Hyeon T; Sun SH 等的paper
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2楼2009-03-01 06:48:42
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shinyman

金虫 (正式写手)
谢谢  我回去好好看看这些文献的
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3楼2009-03-01 18:26:15
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sakuraai

木虫 (职业作家)
★
memser(金币+1,VIP+0):的确如此，呵呵，国人之悲哀啊！ 3-2 00:12
建议不要按照中文的文献做
大多数都做不出来
外文文献的可信度高
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4楼2009-03-01 20:52:52
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shinyman

金虫 (正式写手)
悲哀啊 今天去试验。结果加巯基丙酸到醋酸锌DMF溶液以后就出现白色混浊，怎么搅也不溶。FAIL 啊。明天换成PVP继续做
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5楼2009-03-02 17:27:26
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pigfly

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by shinyman at 2009-3-2 17:27:
悲哀啊 今天去试验。结果加巯基丙酸到醋酸锌DMF溶液以后就出现白色混浊，怎么搅也不溶。FAIL 啊。明天换成PVP继续做

可能和PH值有关系
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6楼2009-03-03 00:46:14
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bern

铁杆木虫 (著名写手)
★
memser(金币+1,VIP+0):3X 3-3 11:29
引用回帖:
Originally posted by shinyman at 2009-3-2 17:27:
悲哀啊 今天去试验。结果加巯基丙酸到醋酸锌DMF溶液以后就出现白色混浊，怎么搅也不溶。FAIL 啊。明天换成PVP继续做

这个现象是正确的。
巯基乙酸加进去就是就是会出现浑浊的，你要做的是再加一些氢氧化钠，调pH到11~12，然后加入硫化钠再加热回流就行了。
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7楼2009-03-03 10:59:30
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shinyman

金虫 (正式写手)
谢谢楼上提醒。我今天改成PVP做的，加入乙酸锌，PVP ，二次水机械搅拌同时加热，不知道怎么也有白色混浊物（开始没有，加热并搅拌一段时间才发现的），不过较少（PH ？ 温度？），就忽略了接着做下去了。
改天我加NaOH把原先方案从做下。
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8楼2009-03-03 17:20:52
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张杰1809

银虫 (小有名气)
这种方法我不太清楚，目前主流合成量子点的方法其一是楼上提到的有机金属及其改进的方法(看一下彭笑刚的文献）另外一种是水相法，它和你自己做的相识，只不过没有用到DMF,直接在水中加入Zn(AC)2,TGA,在碱性条件下加入硫离子，100°回流就行了，你可以看一下H.weller他们的工作。
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9楼2009-03-03 20:57:09
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shinyman

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 张杰1809 at 2009-3-3 20:57:
这种方法我不太清楚，目前主流合成量子点的方法其一是楼上提到的有机金属及其改进的方法(看一下彭笑刚的文献）另外一种是水相法，它和你自己做的相识，只不过没有用到DMF,直接在水中加入Zn(AC)2,TGA,在碱性条件下 ...

谢谢你的意见，我现在就是尝试，不同的方法都要试试。
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10楼2009-03-03 21:25:40
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