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污力立立

新虫 (初入文坛)

[求助] 大粒径纳米银合成 已有1人参与

最近在做合成纳米银,采用的是乙二醇做还原剂,PVP做分散剂,AgNO3合成。参考文献上的做法,用0.1gPVP与0.025g AgNO3,加入10ml乙二醇,在室温下搅拌使其溶解,这个过程大约10分钟左右,再放进油浴锅加热到160℃,保持这个温度1.5h,中间都有剧烈搅拌,我用的大约是900转每分钟,结果合成的纳米银粒径很小,少数20nm左右,大多数只有不到10nm,文献合成的大约在60纳米左右,求各位大佬指点迷津。

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sky-sk

金虫 (正式写手)

乙二醇还原法制出来的粒径一般都在10纳米左右,水合肼还原法合成的纳米颗粒粒径会大一些

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2楼2017-12-16 23:50:18
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匿名

本帖仅楼主可见
3楼2017-12-17 00:03:18
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
污力立立: 金币+5 2018-01-02 10:33:16
个人认为,一是可以通过降低还原剂的浓度,从而降低纳米银颗粒的形核率,从而使纳米银颗粒的粒径变大;二是适当降低油浴的温度,从而降低硝酸银的分解速度,从而降低氧化银颗粒的形核率,进而达到降低纳米银的形核率、为其颗粒发生长大提供有利条件。

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4楼2017-12-18 08:18:46
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15512170337

新虫 (初入文坛)

12楼2018-06-13 16:25:30
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普通回帖

vigarwong

铁虫 (小有名气)

5楼2017-12-18 10:13:23
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金陵城,少年

新虫 (正式写手)

请问楼主如何做到的剧烈搅拌,是用的磁力搅拌么,多大规格的三口烧瓶和磁子啊,我的转速高了,磁子总是不稳,还请指教一下
6楼2017-12-28 15:15:22
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wtmdmgwgt

新虫 (初入文坛)

楼主你好,我最近也在做银的还原,能把你参考的文献发哦一下吗?非常感谢
7楼2017-12-29 00:15:54
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污力立立

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 金陵城,少年 at 2017-12-28 15:15:22
请问楼主如何做到的剧烈搅拌,是用的磁力搅拌么,多大规格的三口烧瓶和磁子啊,我的转速高了,磁子总是不稳,还请指教一下

我用的溶剂量比较少,所以用的圆底烧瓶和小号的磁子,用油浴锅加热的。之前我合成别的材料时用100ml溶剂,在250ml三颈瓶中加热,磁子用的3cm长的梭形磁子,在磁力搅拌器上,开到最大转速没有问题。

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8楼2017-12-29 18:58:23
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污力立立

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wtmdmgwgt at 2017-12-29 00:15:54
楼主你好,我最近也在做银的还原,能把你参考的文献发哦一下吗?非常感谢

链接:https://pan.baidu.com/s/1eSrmGpG 密码:tayy
我是参考的这个,你可以看看

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9楼2017-12-29 19:03:01
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污力立立

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2017-12-18 08:18:46
个人认为,一是可以通过降低还原剂的浓度,从而降低纳米银颗粒的形核率,从而使纳米银颗粒的粒径变大;二是适当降低油浴的温度,从而降低硝酸银的分解速度,从而降低氧化银颗粒的形核率,进而达到降低纳米银的形核率 ...

谢谢

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10楼2017-12-29 19:03:30
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