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3245186

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】XPS和EELS在测试材料化学性质的相同点和差异

如题.
比如:问XPS能测出化学价不?要是能测,如果一个元素有多个价态,能否测出各个价态是多少,且比例是多少?

主要还是想知道XPS和EELS的相同点和不同点?谢谢


顺求相应XPS和EELS的资料...

本论坛相应的XPS和EELS资料在哪里,给个链接.谢谢

[ Last edited by FLY_Phoenix on 2009-2-28 at 22:07 ]
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ufoer

荣誉版主 (著名写手)

PNNL- new life

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
3245186(金币+1):谢谢参与
bio-polymer(金币+5,VIP+0):积极回复,谢谢 2-28 14:34
3245186(金币+1,VIP+0):回答的很好 2-28 19:41
XPS可以测出价态,但是需要你自己通过deconvolution的方法进行处理,然后查标准XPS数据,找出你的元素的两种或三种价态所对应的能量值(这个标准数据咱材料精华版里有,你可以自己下载),最后按积分面积比,求出的就是元素的各种价态的化学比例。
EELS与XPS测试的原理不一样,是测试通过测试原子中电子能量的损耗,而来判断元素的种类和状态。一般来说由于EELS通常和HRTEM联用,其分辨率和精度都要高一些,但是样品制备比较困难。XPS较为常见,但其结果易受样品表面状态的影响,因为X射线能穿透样品表面的深度很有限,几个nm左右,所以表面污染会造成很大的误差。
xxxxxxxxxxxxx
2楼2009-02-28 10:30:31
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fanuq

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
3245186(金币+1):谢谢参与
bio-polymer(金币+5,VIP+0):积极回复,谢谢 2-28 14:34
3245186(金币+1,VIP+0):回答的不错 2-28 19:41
xps属于表面分析,测试深度<10nm,对样品要求不高。
eels和电镜差不多,有些eels就是TEM的一个附件,所以要求制样和电镜一样,需要薄晶样品。
至于多个化学价态的比例,xps可以用不同化学价态的峰的积分面积比例来算,eels由于没有做过不清楚
感觉这种方法算不同化学价的比例误差较大,10%的误差应该属于正常
3楼2009-02-28 10:32:44
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hsbchsbc

木虫 (正式写手)

★ ★
3245186(金币+1):谢谢参与
3245186(金币+1,VIP+0):很有用 2-28 19:49
EELS可以根据其微细结构测出价态,但确实是制样很困难,而且在制样过程中可能改变样品元素的原来价态(如果是晶体块材或是粉末,可以砸碎了分散在铜网上,这样比较简单)。并且需要理论计算或标准样品(或文献)做比较。价态之间定量好像没有听说过,可能要借助其他配位的元素。
6楼2009-02-28 18:02:04
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普通回帖

gywu0420

铁杆木虫 (知名作家)


3245186(金币+1):谢谢参与
谢谢,也来学习一下
4楼2009-02-28 13:25:13
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caocao4735

荣誉版主 (职业作家)

小木虫金属版院士”QQElite”

优秀版主


3245186(金币+1):谢谢参与
好东东啊 学了不少
我是科学的狼
5楼2009-02-28 18:00:23
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3245186

木虫 (正式写手)

回1楼.
如果看到这一元素相应的几个峰位出现,不要求的定量的话,是不是能确定有几个化合价(对应峰的个数)
7楼2009-02-28 19:45:55
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wuchenwf

荣誉版主 (职业作家)


3245186(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 3245186 at 2009-2-28 09:57:
如题.
比如:问XPS能测出化学价不?要是能测,如果一个元素有多个价态,能否测出各个价态是多少,且比例是多少?

主要还是想知道XPS和EELS的相同点和不同点?谢谢

个人感觉两者解决的问题差不多,但是EELS可以测材料内部,而XPS只能搞表面。EELS设备的普及率不及XPs  也是个问题
8楼2009-02-28 19:50:12
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ufoer

荣誉版主 (著名写手)

PNNL- new life

引用回帖:
Originally posted by 3245186 at 2009-2-28 19:45:
回1楼.
如果看到这一元素相应的几个峰位出现,不要求的定量的话,是不是能确定有几个化合价(对应峰的个数)

不是这样的,对于XPS来说,某一个元素的峰一般是双峰(自旋轨道劈裂),元素的不同价态是不能直观地在双峰中体现的。这时需要通过我前面说的分峰和拟合的方法,基于某个元素的每种价态的标准结合能,进行峰拟合,然后跟原始数据进行对照。判据是,拟合的峰(可能是两种、三种或多种价态的叠加)的包络线应该与原始数据尽量吻合。在这种前提下,你才能有根据地说,某某元素有两种、三种或多种价态。
可以看出其实这种拟合方法还是比较麻烦的
xxxxxxxxxxxxx
9楼2009-03-01 00:42:52
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3245186

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ufoer at 2009-3-1 00:42:


不是这样的,对于XPS来说,某一个元素的峰一般是双峰(自旋轨道劈裂),元素的不同价态是不能直观地在双峰中体现的。这时需要通过我前面说的分峰和拟合的方法,基于某个元素的每种价态的标准结合能,进行峰拟 ...

听起来是比较麻烦的过程,能给些这方面的资料吗?还有具体的标准XPS数据在哪里,我没找到,能否给个链接?
10楼2009-03-01 09:57:14
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