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SKYP

金虫 (初入文坛)

[求助] 采用夏幼南法制备铜纳米线,反应完成后溶液未变成红褐色 已有1人参与

实验采用的文献是Shape-Controlled Synthesis of Copper Nanocrystals in an Aqueous Solution with Glucose as a Reducing Agent and Hexadecylamine as a Capping Agent (Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 10560 –10564)

按照文献所述实验步骤,将21mg CuCl2·2H2O,180mg HDA和50mg葡萄糖(α或β形式),10mL水,溶解于22.2 mL小瓶(我将反应扩大了一倍,溶解于40mL小瓶),在室温下磁力搅拌过夜(本次实验条件是20℃搅拌13h),然后将小瓶转移到油浴中,并在磁力搅拌下于100℃加热6小时。反应完成后溶液仍然是棕色,没有变成红褐色。

可能存在的问题:
1.实验室里的磁力搅拌台加热温度无法稳定在100℃,监控的温度是在90-100℃之间波动。不知这个实验对于温度是否非常敏感?
2.原材料纯度问题:实验药品来自国药试剂,CuCl2·2H2O(AR,≥99%),HDA(AR,≥90%),葡萄糖(AR,一水);
3.过夜搅拌时间和温度问题。

希望可以和做过这个实验的虫友交流一下经验。

谢谢。

采用夏幼南法制备铜纳米线,反应完成后溶液未变成红褐色
实验步骤


采用夏幼南法制备铜纳米线,反应完成后溶液未变成红褐色-1
棕色溶液
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木梓ξ

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by SKYP at 2018-01-02 09:52:32
是的,这个温度下压力没那么大,不会炸开的……
现在我改用反应釜做了,变成红褐色了,不知道形貌如何……...

亲,你做出来是如何保存的呢?离心干燥还是放液相保存啊?样品最后能成粉末状吗
12楼2018-01-16 11:24:16
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小邓学习

银虫 (著名写手)

4楼2017-12-15 01:02:22
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SKYP

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小邓学习 at 2017-12-15 01:02:22
用高压釜做,深褐色的

直接用反应釜在马弗炉里100℃,6h吗?不需要搅拌吗?
5楼2017-12-15 08:36:54
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zs1071649055

银虫 (小有名气)

铜纳米线直接在强碱溶液中加热还原就可以了,生成的是暗红色固体,浮于溶液表面

发自小木虫Android客户端
出色源自本色,强者强自内心
9楼2017-12-17 23:02:46
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