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yanhuali2004

金虫 (小有名气)


[交流] 硫酸灰分检测坩埚使用问题

硫酸灰分检测中,药典中规定有的使用瓷坩埚,有的使用铂坩埚,这两种坩埚检测的结果有什么不一样吗?
做过这方面试验的朋友,请讲讲其中的区别?
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晴天1210

铜虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 3-3 23:11
含有F元素或者碱金属元素的要用铂坩埚!
2楼2009-02-27 15:04:53
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回贴! 3-3 23:11
如果你的样品含氟原素必须用铂钳锅,其它的则没特殊要求
3楼2009-03-03 17:11:50
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)


谢谢了

谢谢各位以上的建议,不知道能不能说说这是为什么呢?
4楼2009-03-05 11:17:53
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langtuteng

银虫 (正式写手)


yestering(金币+1,VIP+0):欢迎参与互动 3-9 10:06
含钠盐或氟的有机药物在炽灼时能腐蚀瓷坩埚
5楼2009-03-05 12:42:48
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)


这个倒是知道。但使用瓷坩埚代替铂坩埚的结果一般会是怎么样的呢?
6楼2009-03-05 13:49:31
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢! 3-6 23:36
含氟的化合物在灰化后,加硫酸会有氢氟酸产生,大家都知道氢氟酸对瓷器的腐蚀作用了吧.
7楼2009-03-06 14:46:54
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)


★ ★ ★
yestering(金币+3,VIP+0):欢迎参与互动 3-9 10:06
明白了,氢氟酸的腐蚀作用是很厉害的,这样一说就明白了,谢谢了啊。大家还有没有知道为什么有的用石英坩埚,而有的要用瓷坩埚吗?可以畅所欲言啊 。多多交流,为我们的论坛更加的活跃做点事情,对吧?呵呵
先将我做硫酸灰分的经验分享给大家,不知道对大家有没有用啊?
1、加酸润湿要充分。
2、炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前,务必完
全炭化并除尽硫酸蒸气。
3、供试品的取用量,除另有规定外,一般为1-2g。(炽灼残渣限度为0.1%-0.2%)。如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1-2mg。
4、坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后
次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易达到恒重。
5、坩埚放冷后干燥器内易形成负压,应小心开启干燥器,以免吹散坩埚内的轻
质残渣。
6、炽灼残渣如需留作重金属检查,则供试品的取用量应为1.0g,炽灼温度必须
控制在500-600℃。
7、如供试品中含有碱金属或氟元素时,可腐蚀瓷坩埚,应使用铂坩埚。在高温
条件下夹取热铂坩埚时,宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。
8、开关炉门时,应注意勿损坏高质耐火绝缘层。
9、炽灼至恒重,除另有规定外,系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下,第二次炽灼时间不少于30分钟。
10、称量数据在确定准确无误的情况下在进行计算。
8楼2009-03-07 11:15:31
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无法

金虫 (小有名气)

十分详细,完全正确!
9楼2009-03-30 13:24:50
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小安小叶

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xuxuan(金币+1,VIP+0):鼓励参与交流 6-11 19:44
老感觉灰分不好做,空坩埚恒重还好点,加样后老难恒重了
10楼2009-06-11 09:14:39
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