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贝诺酯合成，酰氯固化 已有1人参与
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贝诺酯的合成，做酰氯的过程中。所有操作都是按步骤来的，但是就我一组出现了产物固化的现象！ 用SOCl2（氯化亚砜）和吡啶做催化剂，在水浴75度下磁转子搅拌反应。刚开始阿司匹林是溶化了的，渐渐烧瓶上壁有晶体析出，而底部的产物却渐渐变成白色固体，最后连磁转子一起凝固。 就这样将就用，后面酯化反应中反应液却逐渐变为棕黄色澄清液体。后面反应液用盐酸酸化后有固体析出。 真不知道第一步酰化出了什么事，都是安要求来的，就我们两个组出现固化现象。 @TXJ2013 发自小木虫Android客户端 |
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gavin1020
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3楼2017-12-09 22:59:48
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本帖内容被屏蔽 |
4楼2017-12-14 15:24:11
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谢谢您的思路！实验书上写的是依次加入阿司匹林，氯化亚砜，吡啶，再加热搅拌反应。并没说加入时间。 但是我觉得您说的还是有道理，在做的过程中其他人都是加了氯化亚砜后排队等了一会加入的吡啶，我则是连着加入的，并没有耽搁。 我再去查查资料。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2017-12-14 19:52:54