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黑猫~

新虫 (小有名气)

[求助] 贝诺酯合成,酰氯固化 已有1人参与

贝诺酯的合成,做酰氯的过程中。所有操作都是按步骤来的,但是就我一组出现了产物固化的现象!
用SOCl2(氯化亚砜)和吡啶做催化剂,在水浴75度下磁转子搅拌反应。刚开始阿司匹林是溶化了的,渐渐烧瓶上壁有晶体析出,而底部的产物却渐渐变成白色固体,最后连磁转子一起凝固。
就这样将就用,后面酯化反应中反应液却逐渐变为棕黄色澄清液体。后面反应液用盐酸酸化后有固体析出。
真不知道第一步酰化出了什么事,都是安要求来的,就我们两个组出现固化现象。

@TXJ2013 发自小木虫Android客户端
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gavin1020

木虫 (著名写手)

2楼2017-12-09 19:11:52
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黑猫~

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gavin1020 at 2017-12-09 19:11:52
不错

What

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3楼2017-12-09 22:59:48
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逸枫居士

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

4楼2017-12-14 15:24:11
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黑猫~

新虫 (小有名气)

谢谢您的思路!实验书上写的是依次加入阿司匹林,氯化亚砜,吡啶,再加热搅拌反应。并没说加入时间。   但是我觉得您说的还是有道理,在做的过程中其他人都是加了氯化亚砜后排队等了一会加入的吡啶,我则是连着加入的,并没有耽搁。      我再去查查资料。

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5楼2017-12-14 19:52:54
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