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zwdgf123

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助:丁基锂脱溴

请教有谁做过在芳香环上用丁基锂脱溴的反应吗?有什么值得注意的?
萃灭的时候用什么好点?水?醋酸?乙醇
谢谢了
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zwdgf123

铜虫 (小有名气)

补充一点,我做了一次,产率非常低,是在一个芳香体系中脱溴。大部分都是副产物,打核磁确认了。
2楼2009-02-26 20:07:40
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h2oh2o

金虫 (小有名气)


zwdgf123(金币+1,VIP+0):谢谢 7-25 10:40
注意加料顺序和温度
3楼2009-02-26 20:54:26
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0206010076

金虫 (正式写手)


zwdgf123(金币+1,VIP+0):谢谢 7-25 10:41
定下杂质的结构,找找原因
4楼2009-02-26 22:13:51
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zwdgf123

铜虫 (小有名气)

h2oh2o:加料顺序和温度都是严格按照文献(jacs)做的,应该不是这个原因,文献产率是77%,我做的10%
0206010076  :杂质结构核磁基本上看出是断裂了C-Si键,不太纯可能有有错误,但是理论上不应该断的,C-Br键应该比C-Si键要活泼吧,找不到原因,请高手们继续帮忙,非常感谢。
5楼2009-02-27 17:10:17
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waiting113

银虫 (正式写手)


zwdgf123(金币+1,VIP+0):好的,谢谢 7-25 10:41
哥们能把那文献给我看看吗?qq 122506686
世界上最成功的人往往不是最有才华的人,而是最耐得住寂寞的人。越是接近梦想道路便越艰辛,于是成功的终点成为一种坚持。
6楼2009-06-08 20:07:48
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shaoyuli


zwdgf123(金币+1,VIP+0):1 7-25 10:42
首先作反应之前要保证无水,把反应瓶和搅拌子烘干,然后立刻加入溴化物,之后氮气保护,加入THF,冷却到-78度滴加丁基锂,之后搅拌半个小时,之后淬灭,最好用醇或者水

作反应之前保证无水气是关键,THF也要是无水的
7楼2009-06-08 20:16:13
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shaoyuli


zwdgf123(金币+1,VIP+0):请问这个东西和丁基锂主要差别是? 7-25 10:43
也可以用LIHMDS
8楼2009-06-08 22:26:33
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zwdgf123

铜虫 (小有名气)

此问题已经解决了,谢谢各位
9楼2009-07-25 10:47:11
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