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zwdgf123

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助：丁基锂脱溴

请教有谁做过在芳香环上用丁基锂脱溴的反应吗？有什么值得注意的？
萃灭的时候用什么好点？水？醋酸？乙醇
谢谢了
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1楼 2009-02-26 20:06:29
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zwdgf123

铜虫 (小有名气)
补充一点，我做了一次，产率非常低，是在一个芳香体系中脱溴。大部分都是副产物，打核磁确认了。
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2楼2009-02-26 20:07:40
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h2oh2o

金虫 (小有名气)
★
zwdgf123(金币+1,VIP+0):谢谢 7-25 10:40
注意加料顺序和温度
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3楼2009-02-26 20:54:26
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0206010076

金虫 (正式写手)
★
zwdgf123(金币+1,VIP+0):谢谢 7-25 10:41
定下杂质的结构，找找原因
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4楼2009-02-26 22:13:51
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zwdgf123

铜虫 (小有名气)
h2oh2o:加料顺序和温度都是严格按照文献（jacs)做的，应该不是这个原因，文献产率是77%，我做的10%
0206010076  ：杂质结构核磁基本上看出是断裂了C-Si键，不太纯可能有有错误，但是理论上不应该断的，C-Br键应该比C-Si键要活泼吧，找不到原因，请高手们继续帮忙，非常感谢。
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5楼2009-02-27 17:10:17
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waiting113

银虫 (正式写手)
★
zwdgf123(金币+1,VIP+0):好的，谢谢 7-25 10:41
哥们能把那文献给我看看吗？qq 122506686
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世界上最成功的人往往不是最有才华的人，而是最耐得住寂寞的人。越是接近梦想道路便越艰辛，于是成功的终点成为一种坚持。
6楼2009-06-08 20:07:48
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shaoyuli

★
zwdgf123(金币+1,VIP+0):1 7-25 10:42
首先作反应之前要保证无水，把反应瓶和搅拌子烘干，然后立刻加入溴化物，之后氮气保护，加入THF，冷却到-78度滴加丁基锂，之后搅拌半个小时，之后淬灭，最好用醇或者水

作反应之前保证无水气是关键，THF也要是无水的
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7楼2009-06-08 20:16:13
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shaoyuli

★
zwdgf123(金币+1,VIP+0):请问这个东西和丁基锂主要差别是？ 7-25 10:43
也可以用LIHMDS
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8楼2009-06-08 22:26:33
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zwdgf123

铜虫 (小有名气)
此问题已经解决了，谢谢各位
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9楼2009-07-25 10:47:11
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