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土壤中闭蓄态磷的测定是否受硝酸的影响?
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参考鲍士旦的《土壤农化分析》中的连续提取法,对土壤中的各种无机形态的磷分析测定。但闭蓄态磷的测定遇到困难: 1、2号是平行样,加入三酸混合液赶酸后,加水溶解,分别测定。1号赶酸后,剩下纯白色的固体,加水溶解后溶液透明;2号赶酸后,由于瓶壁、瓶口与小漏斗的交界处有部分未赶尽的棕色硝酸蒸汽残留,冷却时顺着瓶壁流了下来,所以白色固体加水溶解后溶液变成淡黄色。显色时,1号能够测出吸光度0.311,但2号的吸光度很小。重复试验后,1号2号均因为硝酸残留得到淡黄色液体,两个样吸光度都很小。我想知道是否因为消解时的硝酸未赶尽,造成最终的显色失败?如果是这样,该怎么解决这个问题呢,在敞开的容器中不加漏斗做吗? 另外,步骤中提到的硝酸和高氯酸赶尽,硫酸顺着瓶壁留下来到底是怎么判断的?反正我的溶液都快蒸干了,才能得到白色固体,另外三角瓶中的溶液很容易蒸干,于是换成了蛋型的开氏瓶,但这样有一个问题,就是硝酸不容易跑干净。 请做过的同学为我解答一下啊,多谢啦! |
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