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alibabashiqun铁杆木虫 (知名作家)
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急求：差热测试图形及分析的问题，恳请各位虫友大侠指点。。
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各位虫友大家好，在投稿过程中，审稿专家对差热测试结果所画的图（如下图所示），认为有错误。 The reviewer’s comment: The entire section of DTA-TG analysis is full of wrong interpretation due mainly to the inversion in the consideration of endothermal and exothermal effects, as can be seen in Fig.1. In some cases, however, this inversion has not done. The main consequent error concerns taking the dehydroxylation of clay minerals as burning of organic substances. 可我找了好几篇文献都是跟都是这样画的。 恳请各位虫友大侠不吝惜赐教和指点。那该如何改正了？万分感谢给位。。  |
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DTA的纵轴单位一般是uv，而不是uv/mg，这个和DSC不一样，图内右上角的endo、exo一般都不标注，你三个有，一个没有，右侧两个图的DTA坐标还不一致，这两个应该是比较接近的物质进行对比吧，调成坐标一致比较好看一些。 在数值分析上，取峰值温度作为反应温度本来就不够严谨（峰值温度随实验条件而变化），应该取外推起始温度，至于你说的好几篇文献，现在文献中热分析图谱分析比较好的不多，画图错误和分析错误的也常见，遇到一般的审稿人还能糊弄过去，遇到明白的就麻烦了。说实话，现在真正比较明白DTA和DSC的人并不多，就算目前的审稿人，十个里面有两三个能比较明白就不错了，毕竟现在没有几个人会静下心来看看热分析的基础知识。 |
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alibabashiqun2楼2017-12-05 20:54:55
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| 审稿人的意见，好像是认为你的解释是有问题的，出现问题的原因是吸热和放热效应弄反了。失重同时放热的过程确实不多，有机质氧化确实算一类。由于不知道你的测试条件是空气还是惰性气氛，不好判断。审稿人认为你将黏土矿物的脱羟基过程解释成了有机质燃烧。不清楚这四个图对应样品的差异，不过如果是惰性气氛下，很少出现放热失重过程。空气气氛另说。建议确认好吸热和放热效应对应的DTA热效应峰方向。另外画图标尺范围统一，方便对比。 |
3楼2017-12-05 22:09:47
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https://wenku.baidu.com/view/88555ca22f60ddccda38a080.html 给你个连接你看看吧，如果拿水做例子的话，DTA曲线开始向下弯曲的点叫起始点，这个点可能是六七十度（这个时候水已经开始蒸发），峰顶点的温度是峰值温度，可能是一百一二十度，是蒸发速度最快的温度（因为测温的差热电偶不在样品里面，所以显示的温度也不是样品温度），外推起始温度是100度，水的蒸发温度。但多数文献会把峰值温度当成水的沸腾温度。 这个资料里面是以失重做的，DTA 也可以，按失重比较好做，差热基线漂移，做出来的误差会大一些。 |
6楼2017-12-06 14:45:14