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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+1 2017-12-06 22:52:10
xxy2002: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！ 2017-12-07 09:26:19
爱与雨下: 金币+1 2017-12-06 22:52:10
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以下通过实施例和比较例进一步具体说明本发明的方法，然而本发明并非仅限于下述实施例。 ［实施例］ ［1］成盐反应 将1，8－二氨基－3，6－二氧杂辛烷（Jeffamine EDR－148，亨斯迈公司制）80g（0．54摩尔）和作为溶剂的丁酸正丁酯（东京化成有限公司制，特级试剂）1520g（胺浓度5重量％）投入一个配有回流冷凝器、温度计、氯化氢和光气导入管以及搅拌器的2L烧瓶当中。 随后，烧瓶置于冰浴中，搅拌反应混合物的同时将氯化氢气体60g（1．64摩尔，全部氨基的1．51倍摩尔）通过上述导入管以1g／分钟的速度导入其中（需要1小时的时间）。这时维持反应混合物温度（内温）在5～35℃。氯化氢气体导入结束后，去除冰浴，加热至室温，生成的浆液搅拌1小时，制备胺盐酸盐浆液。 【0023】 ［2］光气化反应 接着，将光气保持光气回流状态下分别于50～70℃（内温，以下同）3小时，70～90℃5小时，90～110℃8小时，110～130℃8小时经上述导入管导入得到的浆液当中，最后得到澄清的溶液。这时所使用的光气总量为1440g（14．6摩尔，为全部胺盐酸盐基的13．5倍摩尔）。 之后，用氮气吹扫未反应的光气和氯化氢，蒸出溶剂，所得的粗产物经减压蒸馏（118～120℃／1．7mmHg（0．226kPa））得到一种无色液体1，8－二异氰酸酯－3，6－二氧杂辛烷81．1g（0．41摩尔，收率75％）。 |
2楼2017-12-06 17:14:50
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