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4220824木虫 (正式写手)
早起的虫儿被鸟吃
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【求助日文文献】+【有效期至2009年3月15日】200BB
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求助一篇日文献的翻译。我只要第四页的就可以了 这是下载网页 http://www.brsbox.com/filebox/do ... aca53c1f4ba0d2a84dc 谢谢各位虫虫  |
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2楼2009-02-26 15:59:09
3楼2009-02-26 16:27:32
4220824
木虫 (正式写手)
早起的虫儿被鸟吃
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- 专业: 艺术
4楼2009-02-26 16:52:46
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[0020] [化学式6]R1SO2CN (Ⅳ) [0021]用下述一般式（Ⅲ）（式中，R2R3 R4和X定义同上述）表示的α-卤代-α，β不饱和羰基化合物，与用一般式(Ⅳ)(式中, R1定义同上述.)表示的磺酰氰类反应, 能容易合成原料5-卤代-2-磺酰吡啶（Ⅰ）. [0022] [实例]下面将通过实例更详细地说明本发明,但本发明不应限于这些实例中的任何一个. [0023] 参考实例1 3口容量50mll配备有温度计、磁力搅拌器、ディーンシュターク（这个外来语好像不是来自英语的，像是德语）型水分定量受器、冷凝管的烧瓶，往3口烧瓶里加入2-溴-2-丁烯醛14.9g（100mmol）、苯磺酰氰8.35g（50.0mmol），添加作为溶液的甲苯15ml和丁醇1.5ml，接着添加三丁基硼酸1.30g（5.65mmol）后，在充满氮气且烧瓶内温度121℃时搅拌，一边分离去掉生成的水，一边加热回流七小时。冷却该溶液到室温后，用旋转蒸发器浓缩溶液等低沸成分，冰浴冷却，使结晶析出。用玻璃过滤器滤过该结晶，用10ml冷却到5℃以下的甲苯洗涤后，用真空泵真空干燥2小时，得到无色结晶5-溴-2-苯磺酰吡啶14.4g（纯度98%、苯磺酰氰标准产率：95%） [0024]实例1 3口容量30ml充满氮气l配备有温度计、磁力搅拌器的烧瓶，往3口烧瓶里，添加5-溴-2-苯磺酰吡啶1.47g(4.93mmol)和作为溶液的四氢呋喃10ml后，-25℃时搅拌该溶液，同时,在30分钟内滴入1mol/L甲基溴化镁(四氢呋喃溶液)6.0ml(6.0mmol),并维持反应液温度在-25~-20℃.恒温搅拌2小时后,加入饱和氯化铵水溶液10ml，用10ml乙酸乙酯提取3次。混合提取液，由硫酸钠干燥后，用旋转蒸发器浓缩，通过柱色谱法提炼产生的粗生成物，得到具有下述性质的白色结晶5-溴-2-甲基吡啶0.72g（纯度98%、产率95%） [0025]1H-NMR光谱（270MHz,CDCl3,TMS,ppm）δ:2.51(s,3H)、7.06（d,1H,J=8.4Hz）、7.68(dd,1H,J=2.5Hz,8.4Hz)、8.55(d,1H,J=2.5Hz) 熔点：32~33℃ [0026]实例2 用3mol/L甲基氯化镁(四氢呋喃溶液)2.0ml(6.0mmol)，代替1mol/L甲基溴化镁(四氢呋喃溶液)6.0ml(6.0mmol)，除此以外用相同于实例1的方法进行反应及后处理，得到白色结晶5-溴-2-甲基吡啶0.69g（纯度98%、产率90%） [0027]实例3 3口容量50ml充满氮气配备有温度计、磁力搅拌器的烧瓶，往3口烧瓶里，添加5-氯-2-苯磺酰吡啶5.01g(19.8mmol)和作为溶液的四氢呋喃20ml后，5℃时搅拌该溶液，同时,在30分钟内滴入3mol/L甲基氯化镁(四氢呋喃溶液)7.0ml(21.0mmol),并维持反应液温度在5℃.恒温搅拌1小时后,加入饱和氯化铵水溶液10ml，用20ml乙酸乙酯提取3次。混合提取液，用旋转蒸发器浓缩，通过柱色谱法提炼产生的粗生成物，得到具有下述性质的淡黄色油状物质5-氯-2-甲基吡啶2.42g（纯度99%、产率95%） [0028] 1H-NMR光谱（270MHz,CDCl3,TMS,ppm）δ:2.53(s,3H)、7.10（d,1H,J=8.2Hz）、7.54(dd,1H,J=2.5Hz,8.2Hz)、8.45(d,1H,J=2.5Hz) [0029]实例4 用1mol/L甲基溴化镁(四氢呋喃溶液)20.0ml(20.0mmol)，代替3mol/L甲基氯化镁(四氢呋喃溶液)7.0ml(21.0mmol)，除此以外用相同于实例3的方法进行反应及后处理，得到淡黄色油状物质5-氯-2-甲基吡啶2.46g（纯度99%、产率96%） [0030] [发明效果]提供了在温和条件下产率好、并能利于工业合成5-卤代-2-取代吡啶的方法 [ Last edited by smilingplume on 2009-2-27 at 09:28 ] |
5楼2009-02-27 00:56:59
6楼2009-02-27 09:29:45
