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宝贝美小七

木虫 (著名写手)

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[求助] 为什么氧化铌+聚合物溶液澄清至蒸干都无法形成凝胶

根据文献里合成过程，想软模板法制备介孔氧化铌，用P123作导向剂，NbCl5做前驱体，溶解入乙醇中，40度加热老化2天。
第一次，用Al Foil 覆盖玻璃皿表面，过夜后结果Al foil被腐蚀落入下面乳白色胶体中，于是重新做了一次；
第二次，用玻璃皿的玻璃盖子覆盖，40度加热一天发现依然是澄清液体，蒸发液体顺着盖子边缘冷凝流出外面，玻璃皿中溶液几乎被蒸干了都没有形成凝胶。

之前没有用凝胶法合成过，现在想请教几个问题：

1. 请问各位大神第二次试验失败的原因是什么呢？为什么溶液蒸干都无法形成凝胶？

2. 凝胶法老化的正确设备是什么样的？我是用玻璃培养皿放在加热板上，设置温度。这样可以吗？

3.玻璃皿在加热板上40度加热，上面需要盖盖子吗？还是就敞口在空气中？如果敞口10g 乙醇在40度很快就蒸干了吧？

4. 因为在探索期，想节约NbCl5用量。所以我将文献里NbCl5和P123的用量都减半了，然后溶于和文献里一样的乙醇中（因为原本就10g，如果也减半就只有5g放进玻璃皿中几乎就一层底）改变了浓度会是失败的原因吗？

5. 我看有的方法里是需要加酸催化，但是我重复这篇文献里没有加HCl或者硫酸。请问酸的作用是什么？是必须的吗？

谢谢各路大神！

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