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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD图谱
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HBH9749

新虫 (小有名气)

[求助] NH3-TPD图谱 已有1人参与

如下图所示，（预处理温度为400度，吸附和吹扫为50度）  TPD图谱基线上扬，回不到初始位置，下面几个原因是否都会导致这种情况的发生
1.样品自身的问题，在升温过程中样品分解或者是样品分解出其他的气体，导致TCD检测值一直增大，从而导致基线回不到初始状态，出现上扬的情况
2.吹扫温度太低
3.吸附过程中U形管接口处漏气
4.载气流量有波动

NH3-TPD图谱
1.1+2.png
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1楼 2017-12-01 19:10:04
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xiaolong0518

至尊木虫 (著名写手)
我们是80度吹扫。

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栽得梧桐树，自有凤凰来。
2楼2017-12-01 19:50:58
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xiaolong0518

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助 2017-12-07 11:18:13
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaolong0518 at 2017-12-01 19:50:58
我们是80度吹扫。

吹扫温度可以提高，吹扫时间如果太短可以延长。

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栽得梧桐树，自有凤凰来。
3楼2017-12-01 19:51:48
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chemistry_14

新虫 (小有名气)
★ ★
HBH9749(温心若水代发): 金币+2, 谢谢 2017-12-07 11:16:52
预处理温度为400度的话，脱附温度就做到400度就可以啦，就没必要做到1000度啦。一般NH3 TPD都是550或者600度最高了。你的样品1如果截到400度的话基本是不飘的，数据也可以用。另外，样品本身的焙烧温度也很重要，不知道你在多少度焙烧了多久。

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4楼2017-12-01 20:24:33
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HBH9749

新虫 (小有名气)
是师姐给的样品，她说当时烧到400度，她给我说脱附做到900，所以做出来就是这样了，一号样品是堇青石，二号是涂抹了二氧化钛的堇青石

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5楼2017-12-01 20:29:03
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HBH9749

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaolong0518 at 2017-12-01 19:50:58
我们是80度吹扫。

我是按她给我的测试条件进行的

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6楼2017-12-01 20:29:45
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xiaolong0518

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by HBH9749 at 2017-12-01 20:29:45
我是按她给我的测试条件进行的
...

我也是门外汉，不专业。我不知道你的升温速率是多少，我也不清楚升温速率对对结果有没有影响。如果样品没问题，那就可能是设置的程序有问题。

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栽得梧桐树，自有凤凰来。
7楼2017-12-06 19:09:13
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卖萌小猴子

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
HBH9749(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖 2017-12-07 11:17:46
温心若水: 应助指数+1 2017-12-07 11:17:51
你可以走一个空白样，如果基线回不去，就找个流量计看看出口载气流量看看漏不漏气，如果不漏气检查下载气，如果都正常还是回不去，检查tcd吧

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8楼2017-12-07 10:37:46
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