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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱的泵抽不上来流动相，请教
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lyy66

[交流] 液相色谱的泵抽不上来流动相，请教

请问液相色谱的泵抽不上来流动相是什么愿意呢？我的仪器是那种非常老的型号，shimadzu  SCL 6A的，
两外这个仪器似乎没有自动脱气系统，是不是在使用流动相之前，应该将流动相超声脱气呢？
非常感谢给位高手给与帮助，奖励金币
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1楼 2009-02-26 10:02:04
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dreamsnow200428

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
lyy66(金币+1):谢谢参与
lyy66(金币+4,VIP+0):非常感谢 2-26 12:07
1，单向泵堵塞，可以在出口处用针筒抽
2，密封圈 磨损碎片堵赛了通道。没把握维修最好别自己拆。
3，检查进液口的过滤头是否堵赛，

HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作，导致压力波动过大。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性。
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2楼2009-02-26 10:13:33
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xugangpu

铁虫 (初入文坛)
★
lyy66(金币+1):谢谢参与
没有见到实际情况不好说原因但是没有自动脱气的使用前一定要超声脱气
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3楼2009-02-26 10:18:42
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baggiook

金虫 (正式写手)
★
lyy66(金币+1):谢谢参与
可能是单向阀堵了，清洗一下看看怎么样
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4楼2009-02-26 10:30:29
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hd1113

木虫 (小有名气)
★
lyy66(金币+1):谢谢参与
单向阀堵了，用35%的硝酸泡泡，多洗洗
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5楼2009-02-27 09:26:32
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mike_hps

★
lyy66(金币+1):谢谢参与
1、可能是单向阀堵了，清洗。
2、可能是purge valve滤芯堵了，更换 。
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6楼2009-03-04 20:35:31
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wangmeili

银虫 (小有名气)
★
lyy66(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by dreamsnow200428 at 2009-2-26 10:13:
1，单向泵堵塞，可以在出口处用针筒抽
2，密封圈 磨损碎片堵赛了通道。没把握维修最好别自己拆。
3，检查进液口的过滤头是否堵赛，

HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作， ...

同意一楼的观点，我以前也遇过，后来用注射器在出口处抽了一会儿就好了，楼主不妨试试
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7楼2009-03-05 10:03:06
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licunyuok

木虫 (小有名气)
前面他们都提到了，很有可能是堵了，具体哪儿堵了，分段排查；其次可能是流动相泵里气泡太多，排掉气泡就行了！
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8楼2009-03-05 13:49:43
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clm4991275

金虫 (正式写手)
是一点都不流还是流量不够呢，如果不流液，泵压跳动很大，可能是崩里进气泡了，放空后大流速冲洗（3－4ml/min）；如果流量不够，就是一分钟流出的液体和你设的流速不符合，就可能是单相阀堵掉了或漏液（密封圈不密封了），每个泵头的有两个单相阀，先把泵上边的输出液体的钢管拧下来，开泵，看液体出的怎么样，要是不出，就把上边的单相阀拧下来，开泵，如果液体流的好就说名上边的单向阀坏掉了，如果不出，有可能下边单相阀堵了，可以找个好的单向阀换掉底下的，看液体流出，对比就知道哪个坏了。（拧的时候手要轻，安装的时候要对好，如果感觉拧的不顺就不要硬拧，对好时拧起来很顺的，拧到刚好拧不动再稍稍使劲拧一下就可以可，不可硬拧）。单相阀如果漏液或不走液大部分原因是进来脏东西，因此，有机溶液超洗，不行就用硝酸溶液泡泡，我用pH=1的泡过，没有破坏阀，酸泡过后一定要用水超洗后，把酸洗干净再装，装之前也可以先用水试下通了没有，按照进口把水用洗耳球吹进去，看出口出不出来，再反过来，看漏不漏
注：拆和装仪器一定不能使蛮劲，动作要轻，要注意清洁，不要把脏东西带到泵里
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9楼2009-03-05 17:48:28
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clm4991275

金虫 (正式写手)
没有脱气机，在使用流动相之前要超声除气，天气热的时候最好开空调
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10楼2009-03-05 17:49:53
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