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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC测试表征问题求助
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Tudou15

金虫 (正式写手)

[交流] DSC测试表征问题求助 已有1人参与

大家好，接触DSC测试不久，遇到几个问题，烦请各位专业人士指导指导，不胜感激。
1.同一样品三次重复DSC测试，熔化焓每次基本相等，但远大于结晶焓，有些解释是结晶不完全造成的，那么如果在第一次和第二次降温过程中样品结晶不完全的话，为什么对应第二次和第三次升温过程的熔化焓依然和第一次相等？
2.DSC曲线熔化峰的宽窄高低可以反应出材料的什么特性？结晶峰的宽窄高低可以反应出材料的什么特性？
3.测试规范性的问题。如果对同一样品进行重复测试，一种测试方法是设定一个包括升温和降温的温度程序，第一次测完不将样品取出，间隔半个或者一个小时后测第2次，同样的方法测第三次；另一种方法是设定一个温度程序，包括三个重复的升温和降温过程，用这一个温度程序对样品进行三次重复测试(期间样品不取出)，这两种方法哪种更加规范一些？
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1楼 2017-11-30 10:57:45
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sunnyjjway

新虫 (小有名气)
★
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1 放具体测试谱图看看，升温过程中有没有冷结晶？2 同一样品 峰高低和样品量有关 3 升降温速率设置一致的话 没区别

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2楼2017-11-30 21:47:16
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Tudou15

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunnyjjway at 2017-11-30 21:47:16
1 放具体测试谱图看看，升温过程中有没有冷结晶？2 同一样品 峰高低和样品量有关 3 升降温速率设置一致的话 没区别

升温过程有冷结晶，但是冷结晶峰很小，峰的面积远小于熔融结晶
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3楼2017-11-30 22:26:50
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Tudou15

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunnyjjway at 2017-11-30 21:47:16
1 放具体测试谱图看看，升温过程中有没有冷结晶？2 同一样品 峰高低和样品量有关 3 升降温速率设置一致的话 没区别

这是重复测试第二次的DSC图，有冷结晶峰出现
DSC测试表征问题求助
DSC测试结果.png
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4楼2017-11-30 22:45:19
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sunnyjjway

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by Tudou15 at 2017-11-30 22:45:19
这是重复测试第二次的DSC图，有冷结晶峰出现

DSC测试结果.png
...

理论上应该结晶峰面积加上冷结晶峰面积等于熔融峰面积

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5楼2017-12-01 11:18:06
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Tudou15

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sunnyjjway at 2017-12-01 11:18:06
理论上应该结晶峰面积加上冷结晶峰面积等于熔融峰面积
...

我也觉着应该是的，但是我这个差的有点远啊，另外好像有些材料没看到有冷结晶峰，结晶峰的面积远小于熔融峰的面积，但二次加热熔融峰的面积跟第一次依然相等，不知道什么原因
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6楼2017-12-01 15:09:50
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