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hllcrj至尊木虫 (著名写手)
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[求助]
二氧化钛催化分解罗丹明B时，吸光度测量问题
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各位好，求助大家二氧化钛催化分解罗丹明B时的问题。我现在在做高分子微孔小球beads，由离子溶剂溶解纤维素，里面分散有二氧化钛纳米颗粒作为催化剂，做成beads。在表征其催化功能时，小球放在罗丹明B（浓度5*10-5 mol/L）里，经紫外线波长325nm照射，测罗丹明B的吸光度。现在的问题是，测量吸光度时，总共测90分钟，罗丹明和beads样品一直在紫外线下照射，每15分钟测一次吸光度，理论上吸光度值应该单调下降，但我的结果并不都是这样，不明就里，向大家讨教。不同样品中，离子溶剂不同，含有的二氧化钛和纤维素量也不同，但二固体总量相同。 各位请听我详细描述下过程，助教也说测吸光度细节很重要。定量的罗丹明B先和分散有二氧化钛的beads一起旋转一小时，不照射紫外线，使得罗丹明B被beads充分吸收，一小时后测第一次吸光度，算作0时刻，之后开始照射325nm的辐射，每15分钟测一次吸光度，持续到第90分钟。测量时，用吸管吸出少量罗丹明B，过滤后，放入cuvette进仪器测量。同一个样品，滤纸和吸管不更换，而且在第一次测量前，滤纸先被纯罗丹明B过几遍，使其充分吸附。 我测量结果中遇到的问题是，第0分钟在550nm波长处有最大吸收峰，absorbance在2.99x左右，而第15min测量时，absorbance会达到3.0xx或3.2xx左右，之后单调下降，到第45min测量时会下降到2.90x甚至2.8xx左右，理论上第60min测量时数据会继续下降，但此时absorbance突然会变成3.1xx左右，之后再下降，吸收峰大致都出现在548nm到556nm之间。众多样品中，吸光度单调下降的情况存在，这种先降后升再下降的情况也很多，大致一半一半，我不理解原因，大家觉得有可能哪里出问题了？更有可能是操作的问题，还是仪器的问题，或者有比较合理的解释？ |
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