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hllcrj至尊木虫 (著名写手)
专职打酱油
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[求助]
二氧化钛催化分解罗丹明B时,吸光度测量问题
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各位好,求助大家二氧化钛催化分解罗丹明B时的问题。我现在在做高分子微孔小球beads,由离子溶剂溶解纤维素,里面分散有二氧化钛纳米颗粒作为催化剂,做成beads。在表征其催化功能时,小球放在罗丹明B(浓度5*10-5 mol/L)里,经紫外线波长325nm照射,测罗丹明B的吸光度。现在的问题是,测量吸光度时,总共测90分钟,罗丹明和beads样品一直在紫外线下照射,每15分钟测一次吸光度,理论上吸光度值应该单调下降,但我的结果并不都是这样,不明就里,向大家讨教。不同样品中,离子溶剂不同,含有的二氧化钛和纤维素量也不同,但二固体总量相同。 各位请听我详细描述下过程,助教也说测吸光度细节很重要。定量的罗丹明B先和分散有二氧化钛的beads一起旋转一小时,不照射紫外线,使得罗丹明B被beads充分吸收,一小时后测第一次吸光度,算作0时刻,之后开始照射325nm的辐射,每15分钟测一次吸光度,持续到第90分钟。测量时,用吸管吸出少量罗丹明B,过滤后,放入cuvette进仪器测量。同一个样品,滤纸和吸管不更换,而且在第一次测量前,滤纸先被纯罗丹明B过几遍,使其充分吸附。 我测量结果中遇到的问题是,第0分钟在550nm波长处有最大吸收峰,absorbance在2.99x左右,而第15min测量时,absorbance会达到3.0xx或3.2xx左右,之后单调下降,到第45min测量时会下降到2.90x甚至2.8xx左右,理论上第60min测量时数据会继续下降,但此时absorbance突然会变成3.1xx左右,之后再下降,吸收峰大致都出现在548nm到556nm之间。众多样品中,吸光度单调下降的情况存在,这种先降后升再下降的情况也很多,大致一半一半,我不理解原因,大家觉得有可能哪里出问题了? |
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