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晶型研究中如何制备盐的晶型
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| 跪求各位大神赶紧支个招，本人正在制备一个碱式盐(主要是钠盐、钾盐和钙盐)的晶型，但是目前为止这三种盐得到的都是无定形，因为考虑到无定形稳定性的问题(主要是吸潮问题)，所以想制备出这几种盐的其他晶型，请各位大神支个招，以游离酸或已制备的盐的无定形为出发点都行，怎样才能制备出盐的其他晶型。非常感谢。 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
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嫣素冥露(冰点降温代发): 金币+10 2017-12-01 09:40:45
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首先确认你需要的是polymorph还是pseudopolymorph（水合物，溶剂合物是否也可以）,其次确定目标特性（不吸湿？热力学最稳定？动力学最稳定？等等） 然后你去搜索一下polymorph screening或者solid form screening-网上和scifinder上有不少论文，按文献方法和目标要求系统地筛选-总体来说不同特性的晶型（如热力学稳定和动力学稳定）有不同的结晶工艺 |
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2楼2017-11-29 18:19:08
lxping15
铁虫 (正式写手)
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3楼2017-11-29 21:49:56
送红花一朵 |
你好,非常感谢你细致的回答，我简要介绍下自己的情况，我想要的是polymorph或者水合物，一般不考虑溶剂合物；想得到的晶型应比较稳定，包括动力学和吸湿性，当然热力学稳定性也有一定要求。另外，我查了一些文献和专利，盐型方面大都为碱的盐型结晶工艺，我想要的是有机酸盐的结晶工艺。目前得到的无定形，进行了研磨和加热实验（100度），都还比较稳定，还没有进行吸湿性测试，不过在EP管中放了2周还是粉末状，没有特别潮的感觉。现在有两个问题，一个是这样的无定形可以用么，还需要做什么加以证明？第二个问题，不知大神说的系统的筛选是怎么筛？热力学稳定和动力学稳定和结晶工艺的关系又是什么？非常感谢。 |
4楼2017-11-30 15:48:26
5楼2017-11-30 16:11:32
【答案】应助回帖
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嫣素冥露(冰点降温代发): 金币+10 2017-12-01 09:41:34
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嫣素冥露(冰点降温代发): 金币+10 2017-12-01 09:41:34
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无定形能不能用取决于你的目标需求。以我所在的制药业为例，常见的目标需求除了不能侵犯专利以外，还包括稳定性、溶解度(太小人体很难吸收)、机械强度(制作片剂对晶体强度有一定要求)等等。 热力学稳定简单说来就是化学稳定，想深度理解的话，建议你复习热力学第二定律。动力学稳定就是过程的活化能相对最低，所以这种晶型析出最快。其他的你还是研读相关论文吧 发自小木虫Android客户端 |
6楼2017-11-30 17:25:44
