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嫣素冥露

银虫 (初入文坛)

[求助] 晶型研究中如何制备盐的晶型

跪求各位大神赶紧支个招,本人正在制备一个碱式盐(主要是钠盐、钾盐和钙盐)的晶型,但是目前为止这三种盐得到的都是无定形,因为考虑到无定形稳定性的问题(主要是吸潮问题),所以想制备出这几种盐的其他晶型,请各位大神支个招,以游离酸或已制备的盐的无定形为出发点都行,怎样才能制备出盐的其他晶型。非常感谢。
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yjjc2012

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-12-01 09:40:38
嫣素冥露(冰点降温代发): 金币+10 2017-12-01 09:40:45
首先确认你需要的是polymorph还是pseudopolymorph(水合物,溶剂合物是否也可以),其次确定目标特性(不吸湿?热力学最稳定?动力学最稳定?等等)

然后你去搜索一下polymorph screening或者solid form screening-网上和scifinder上有不少论文,按文献方法和目标要求系统地筛选-总体来说不同特性的晶型(如热力学稳定和动力学稳定)有不同的结晶工艺

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2楼2017-11-29 18:19:08
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lxping15

铁虫 (正式写手)

3楼2017-11-29 21:49:56
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嫣素冥露

银虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-11-29 18:19:08
首先确认你需要的是polymorph还是pseudopolymorph(水合物,溶剂合物是否也可以),其次确定目标特性(不吸湿?热力学最稳定?动力学最稳定?等等)

然后你去搜索一下polymorph screening或者solid form screenin ...

你好,非常感谢你细致的回答,我简要介绍下自己的情况,我想要的是polymorph或者水合物,一般不考虑溶剂合物;想得到的晶型应比较稳定,包括动力学和吸湿性,当然热力学稳定性也有一定要求。另外,我查了一些文献和专利,盐型方面大都为碱的盐型结晶工艺,我想要的是有机酸盐的结晶工艺。目前得到的无定形,进行了研磨和加热实验(100度),都还比较稳定,还没有进行吸湿性测试,不过在EP管中放了2周还是粉末状,没有特别潮的感觉。现在有两个问题,一个是这样的无定形可以用么,还需要做什么加以证明?第二个问题,不知大神说的系统的筛选是怎么筛?热力学稳定和动力学稳定和结晶工艺的关系又是什么?非常感谢。
4楼2017-11-30 15:48:26
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嫣素冥露

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lxping15 at 2017-11-29 21:49:56
碱式氯化铜

你好,因为药物盐型中铜式盐较少,因此暂不考虑铜式盐。谢谢。
5楼2017-11-30 16:11:32
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yjjc2012

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-12-01 09:41:28
嫣素冥露(冰点降温代发): 金币+10 2017-12-01 09:41:34
引用回帖:
4楼: Originally posted by 嫣素冥露 at 2017-11-30 15:48:26
你好,非常感谢你细致的回答,我简要介绍下自己的情况,我想要的是polymorph或者水合物,一般不考虑溶剂合物;想得到的晶型应比较稳定,包括动力学和吸湿性,当然热力学稳定性也有一定要求。另外,我查了一些文献和 ...

无定形能不能用取决于你的目标需求。以我所在的制药业为例,常见的目标需求除了不能侵犯专利以外,还包括稳定性、溶解度(太小人体很难吸收)、机械强度(制作片剂对晶体强度有一定要求)等等。
热力学稳定简单说来就是化学稳定,想深度理解的话,建议你复习热力学第二定律。动力学稳定就是过程的活化能相对最低,所以这种晶型析出最快。其他的你还是研读相关论文吧

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6楼2017-11-30 17:25:44
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