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水热反应制备ZSM-5 反应釜内几乎无液体
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各位虫友。最近在制备ZSM-5的过程中出现了一些问题，想咨询下各位熟悉ZSM-5制备过程的帮忙解答下。 我采用的方法是： 主要是目的是想采用较小的H2O/Si的比例来制备约100纳米的ZSM-5。 实验方法为：12.71g 40wt% TPAOH 水溶液中加入6.77g H2O，搅拌均匀后加入0.32g NaOH，超声至溶解。之后加入1.25g Al(NO3)3.9H2O，持续搅拌至完全溶解。之后逐滴加入20.83g TEOS（大概5秒一滴），之后在水浴条件下80摄氏度搅拌24h（Aging for 24h at 80℃）。转移至100 mL 反应釜中，170摄氏度下反应24h后取出。现在有以下两个问题： 1）在加入TEOS的时候，随着TEOS的不断加入，溶液逐渐由澄清变成乳白色浊液，此现象是否正常？另外经常会出现搅拌24小时后，会有一圈固体出现在搅拌的液体液位上，这样是不是会导致物料比例发生了变化？ 2）水热晶化结束后，发现反应釜中几乎没有液体存在，如下面两张图片一样。在大多数情况下都是果冻状或者直接就是固体的形式。是否是因为反应釜漏气导致？换了好几个反应釜内衬了都是这样的情况。  反应后固体  反应后 |
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