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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 石油醚-旋转蒸发
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郭华21

铁虫 (初入文坛)

[求助] 石油醚-旋转蒸发 已有2人参与

最近在提取花生中的油脂，用以做过氧化值及酸价。
其中，我们是用石油醚作为萃取剂，浸泡过夜，次日过滤。
在用旋转蒸发时，总感觉石油醚去除不干净。刚开始时，冷凌管会挂有很多石油醚，都滴落到回收瓶；但后面就没什么凌珠了，基本看不到液滴，但拿下来检验（瓶口微倾），却可以瓶口看到有雾状石油醚。

石油醚+花生油，旋转蒸发，温度：60℃+，1小时以上！

请求给位大神指点，谢谢~~
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21·我的足球，我做主
1楼 2017-11-29 14:25:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

15029676517

新虫 (正式写手)
你用的石油醚沸点是多少的，30-60℃ 60-90 90-120，我用的60-90萃取脂肪酸，旋转蒸发也有石油醚出不干净的问题

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2楼2017-11-29 14:40:25
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郭华21

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 15029676517 at 2017-12-02 09:56:43
你的是不饱和脂肪酸吗
...

花生啊。今天试了下，直接蒸发石油醚，50ML很快就没了；但是混进棕榈油里面，约50g，前面很快，但是到剩下约10g就一直没办法蒸发掉，旋转了一个多小时还是没什么减少，把温度从60升到70依然变化很小。我们没有真空泵，没办法减压蒸馏。。。。。。。。
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21·我的足球，我做主
8楼2017-12-02 13:32:54
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微笑123001

木虫 (著名写手)
可以试一试氮吹仪

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10楼2017-12-03 20:40:35
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
测定所用溶剂，应该用正己烷，容易蒸出。
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12楼2017-12-08 16:49:13
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工艺二班班长

木虫 (正式写手)

操作工
看看石油醚的纯度，我们厂生产正己烷，馏程66-68度，含量最高可达80%

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从事中间相沥青、碳微球的生产工作
13楼2017-12-09 20:53:15
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zhanghantao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
旋蒸的时候，用电吹风对着瓶口吹，让瓶口温度不低于冷凝温度也有效。
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5楼2017-11-29 20:49:24
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郭华21

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 15029676517 at 2017-11-29 17:06:26
是不是因为旋转蒸发的温度比较低，可以适当提高温度，我是这样想的，打算这样做
...

温度太高了，怕影响油脂的酸价、过氧化值
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21·我的足球，我做主
6楼2017-12-02 08:34:02
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15029676517

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 郭华21 at 2017-12-02 13:32:54
花生啊。今天试了下，直接蒸发石油醚，50ML很快就没了；但是混进棕榈油里面，约50g，前面很快，但是到剩下约10g就一直没办法蒸发掉，旋转了一个多小时还是没什么减少，把温度从60升到70依然变化很小。我们没有真空 ...

这样啊，我们有真空泵，你可以和老板说一下买台小型的真空泵

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9楼2017-12-02 16:36:02
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huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

乙醚咋样？或者用30·60的石油醚呢？
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15楼2017-12-13 11:45:51
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普通回帖

郭华21

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 15029676517 at 2017-11-29 14:40:25
你用的石油醚沸点是多少的，30-60℃ 60-90 90-120，我用的60-90萃取脂肪酸，旋转蒸发也有石油醚出不干净的问题

30-60℃，西陇。旋转蒸发减一半左右，然后手摇风扇对着吹，又减一半（要很久，手很酸）。还是会有残留，不知道多少，对结果很没信心。
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21·我的足球，我做主
3楼2017-11-29 16:43:38
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15029676517

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 郭华21 at 2017-11-29 16:43:38
30-60℃，西陇。旋转蒸发减一半左右，然后手摇风扇对着吹，又减一半（要很久，手很酸）。还是会有残留，不知道多少，对结果很没信心。...

是不是因为旋转蒸发的温度比较低，可以适当提高温度，我是这样想的，打算这样做

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4楼2017-11-29 17:06:26
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15029676517

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 郭华21 at 2017-12-02 08:34:02
温度太高了，怕影响油脂的酸价、过氧化值...

你的是不饱和脂肪酸吗

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7楼2017-12-02 09:56:43
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