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littletea_21

银虫 (初入文坛)

[交流] 请教合成纯硅MCM-41

我是用硅酸钠作为硅源,具体步骤是,在硅酸钠溶液中滴加1mol/L硫酸,至pH=10.5,形成凝胶,继续搅拌30min后,滴加模板剂CTAB,滴加完毕后继续搅拌1h。

我的问题是:
1我的合成过程可行吗?

2化前需要静置吗?

3化的温度和时间需要多少?因为我看的外文文献,晶化温度是165℃,晶化时间是48h,但我看了一些书和研究影响分子筛结构因素的文献,说MCM-41分子筛随着晶化温度的升高,其六方晶相会被破坏,当温度在165℃以上,就会转化为微孔的ZMS-5分子筛。

因为之前没做过分子筛,所以请各位多多指教,在此先谢谢各位啦~~~
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littletea_21

银虫 (初入文坛)

ls,可以说说具体的步骤吗?谢谢~~
3楼2009-02-25 19:21:26
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nuanfengtj

金虫 (正式写手)

副教授


hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与!希望详细,楼主期待。 2-25 23:34
用TEOS,CTAB,NaOH的方法不是更简单,室温下就能得到很大好的MCM-41
2楼2009-02-25 19:13:44
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵,谢谢推荐! 2-27 12:17
我最近在调研这个,给你提供几个室温合成的文献:
一。孙研林,文勇,庞文琴,霍启升,中孔分子筛MCM-41的合成与表征,高等学校化学学报,1995, 16(9):1334–1338
二。T. N. Silva, J. M. Lopesa, F. R. Ribeiro, M. R. Carrott, P. C. Galacho, M. J. Sousa, P. Carrott, Catalytic and adsorption properties of Al- and Ti-MCM-41synthesized at room temperature, React. Kinet. Catal. Lett., 2002, 77(1):83–90
三。 M. Chatterjee, T. Iwasaki, Y. Onodera, T. Nagase, H. Hayashi, T. Ebina, Characterization of Ordered Mesoporous Gallium MCM-41 Synthesized at Room Temperature, Chem. Mater., 2000, 12:1654–1659
四。 M. Chatterjee, T. Iwasaki, H. Hayashi, Y. Onodera, T. Ebina, T. Nagase, Characterization of Tetrahedral Vanadium-Containing MCM-41 Molecular Sieves Synthesized at Room Temperature, Chem. Mater., 1999, 11:1368–1375
4楼2009-02-27 10:20:30
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liuzy73

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 2-28 21:05
165度是肯定不行的,因为CTAB那时已经分解了,除非你用含F的SDA!我以前提供过一个MCM-41的配方,很好用的,如果你有兴趣,可以找找看。
5楼2009-02-27 13:58:51
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