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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » LC-MS测皂苷类中药单体，相同方法，前后响应差了5倍以上，可能是什么原因？
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匿名

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1楼2017-11-28 09:34:08
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LH0702: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-12-05 20:57:09
做血样一定要排除基质效应啊~
要加个内标才行。
具体的查一下文献，中文的就行，比如药物分析杂志，大把案例可以借鉴。
你直接比响应值不行的，有基质效应。
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LH0702
2楼2017-11-28 15:48:55
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匿名

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3楼2017-11-28 22:08:32
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by LH0702 at 2017-11-28 22:08:32
文献里大部分都是直接用乙腈沉淀，最低定量限可以到0.1ng/ml,但我做出来只能到30ng/ml; 有一篇是用SPE柱，取80%氯仿-甲醇部分，但我们样品量很多，用SPE柱不现实，不知是否可以用80%氯仿-甲醇萃取来代替SPE 柱呢？ ...

离心转数和时间增加，也可以离心两次。
SPE柱说是不能重复使用，实际上再拿甲醇活化一下还可以接着用，可以买一盒试试方法。
替代萃取的话，我一般拿乙醇就可以，我嫌别的有机试剂太毒了。前处理方法确实需要研究一下怎么样比较好，反而是实验部分没有前处理重要。
质谱方法你需要优化，你看比如采集m/z的范围，这个可以大幅度降低基线。喷雾电压和雾化器温度、气体流量，有的还有鞘气流量，QQQ的话选一个母离子和它对应的两个子离子，小的子离子定性，大的用来定量。
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LH0702
4楼2017-11-29 10:22:07
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匿名

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5楼2017-11-29 15:31:33
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by LH0702 at 2017-11-29 15:31:33
首先感谢您的建议。因为我们一年前测过一批样品，当时分析方法包括质谱和液相方法都建立好了，测样也是可以的，现在重新测其中的几个化合物，然后方法就不能重现了，灵敏度变得很差，检测限也很高，试过几种沉淀剂 ...

仪器久了确实会灵敏度变差~看是哪些污染造成了持久的干扰，主要是离子对试剂、表面活性剂、三乙胺等。
我觉得还是前处理的影响最大。
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6楼2017-12-06 09:09:41
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匿名

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7楼2017-12-06 11:08:52
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by LH0702 at 2017-12-06 11:08:52
嗯，目前认为是离心机的离心效果变差导致基质没有除干净，用了另外一台离心机发现结果好多了，多谢你的建议。...

不客气~
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8楼2017-12-07 10:36:18
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