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qin_lulu

银虫 (小有名气)

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[求助] 桔梗中桔梗皂苷d含量检测（中国药典2015年版）

中药材桔梗中，桔梗皂苷d含量，高效液相色谱法，蒸发光检测器。同一个样品，做了三次，每次的检验结果都不一样。那我大神做过，指点一下！
下面是2015年版药典上的方法
【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～120目，10g，内径为2cm，用三氯甲烧-甲醇（9：1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60:20：3）混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含桔梗皂苷D（C57H92O28）不得少于0.10%。

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