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气相色谱测环己胺对照品出峰,加样回收不出峰
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| 本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法,对照品溶液环己胺的峰很好,但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法:使用DMSO做溶剂,顶空平衡温度80℃,平衡时间40min,624毛细管柱,柱温60℃保持1分钟,以5℃/min速率升到130℃,保持2分钟,然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃,检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事?怎么解决吗? |
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你得说下对照品浓度,如果加在样品中的环己烷浓度低的话,可能被吸附,低于检测限了,同时你的对照溶液和样品溶液基质不一样,估计基质影响有点大,后面做回收率过不了, 发自小木虫Android客户端 |
2楼2017-11-27 19:05:07
saowe
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