气相，同一个样品三次进样结果不同 - 新药研发 - 质量控制

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我用气相检测同一个样品。二氯甲烷的溶液，里面有氯化亚砜。第一次检测总杂4％，第二次总杂13％，第三次14％。自动，直接进样。请教高手，这是怎么解释啊！

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1楼 2017-11-24 19:27:26

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super266

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34楼: Originally posted by g0ngx1 at 2017-11-25 07:12:57
0.5微升，不过这种情况平行出现过两三次。都是第一次总杂小，第二次、第三次高
...

如果是二氯甲烷，我建议进样体积设一微升，不能再最小了，太容易挥发，进样口重现性差，

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35楼2017-11-25 08:55:12

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fgb490472844

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23楼2017-11-24 19:48:28

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super266

木虫 (著名写手)

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直接进样，二氯甲烷的进样量是多少呢，一微升？进样量小的话很容易这样不平行

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33楼2017-11-24 21:08:51

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0.5微升的进样量确实有点少，导致相对误差比较大。

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36楼2017-11-26 12:20:29

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mouse103

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氯化亚砜的稳定性非常差，特别是对水，你采取GC法直接测定显然是不合适。测的结果不重现很正常。

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g0ngx1

37楼2017-11-27 08:51:34

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拿金币的朋友，好歹说句话啊！

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10楼2017-11-24 19:34:58

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皮皮wyj

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抱歉，不是高手，没能帮你

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19楼2017-11-24 19:44:10

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19楼: Originally posted by 皮皮wyj at 2017-11-24 19:44:10
抱歉，不是高手，没能帮你

谢谢，能说句话就很感动了！

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25楼2017-11-24 19:55:14

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23楼: Originally posted by fgb490472844 at 2017-11-24 19:48:28
中间加针空白试下是否有残留

加了，没效果

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26楼2017-11-24 19:55:51

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sandylili

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不懂帮顶

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28楼2017-11-24 19:58:51

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xiongyuan001

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反应了？

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31楼2017-11-24 20:01:44

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31楼: Originally posted by xiongyuan001 at 2017-11-24 20:01:44
反应了？

有可能

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32楼2017-11-24 20:21:06

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33楼: Originally posted by super266 at 2017-11-24 21:08:51
直接进样，二氯甲烷的进样量是多少呢，一微升？进样量小的话很容易这样不平行

0.5微升，不过这种情况平行出现过两三次。都是第一次总杂小，第二次、第三次高

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34楼2017-11-25 07:12:57

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g0ngx1

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37楼: Originally posted by mouse103 at 2017-11-27 08:51:34
氯化亚砜的稳定性非常差，特别是对水，你采取GC法直接测定显然是不合适。测的结果不重现很正常。

是，我们用二氯甲烷稀释一倍以后进的。我怀疑可能是氯化亚砜把什么东西腐蚀后造成的！

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38楼2017-11-27 13:35:21

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37楼: Originally posted by mouse103 at 2017-11-27 08:51:34
氯化亚砜的稳定性非常差，特别是对水，你采取GC法直接测定显然是不合适。测的结果不重现很正常。

谢谢！

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39楼2017-11-27 13:36:11

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