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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 求助为什么水热法制二硫化钼总是得到三氧化钼？
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压力脸大君

银虫 (正式写手)

[交流] 求助为什么水热法制二硫化钼总是得到三氧化钼？ 已有4人参与

求助，用钼酸钠和硫脲水热法制备二硫化钼，摩尔比1:3，180度,24h，得到黄色溶液，测拉曼有很强的三氧化钼峰，请问为什么总是得到三氧化钼啊？我是按照文献的方法做的，得到的却不对，请见图。

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茭白

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1楼 2017-11-24 00:23:24
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压力脸大君

银虫 (正式写手)
求助为什么水热法制二硫化钼总是得到三氧化钼？

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2楼2017-11-24 00:24:15
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糖果里的L

至尊木虫 (著名写手)
★
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可以试着加大硫脲比例，要不就是你水热釡漏气，硫脲分解泄露了

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3楼2017-11-24 07:45:41
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压力脸大君

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 糖果里的L at 2017-11-24 07:45:41
可以试着加大硫脲比例，要不就是你水热釡漏气，硫脲分解泄露了

请问怎么判断水热釜漏不漏气呢？改变条件的时候，有时候得到黑色产物，有时候得到黄色溶液。

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4楼2017-11-24 13:41:52
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糖果里的L

至尊木虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by 压力脸大君 at 2017-11-24 13:41:52
请问怎么判断水热釜漏不漏气呢？改变条件的时候，有时候得到黑色产物，有时候得到黄色溶液。
...

你水热结束后，里面的溶液有明显减少吗？减少了肯定是没密封紧或者漏气吧

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5楼2017-11-24 16:50:04
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压力脸大君

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 糖果里的L at 2017-11-24 16:50:04
你水热结束后，里面的溶液有明显减少吗？减少了肯定是没密封紧或者漏气吧
...

溶液量没有减少，还是那么多，新买的反应釜，可能是烘箱的问题？

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6楼2017-11-25 11:44:10
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nanofuelcell

新虫 (初入文坛)
★
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可能是温度不够。你提高温度就没问题了。烘箱的温度不一定准。
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7楼2018-04-19 10:08:46
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茭白

新虫 (小有名气)
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8楼2020-05-29 19:01:35
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茭白

新虫 (小有名气)
★
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您好，请问这张图怎么分析？我做出来的和您一样

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9楼2020-05-29 19:02:09
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hrtns

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
9楼: Originally posted by 茭白 at 2020-05-29 19:02:09
您好，请问这张图怎么分析？我做出来的和您一样

最近做实验发现的，氧气在水热条件下可以直接和钼反应生成三氧化钼，所以注意除氧保护
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10楼2020-07-08 12:20:31
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