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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 高效液相色谱谷氨酸标准品总是出两个峰
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sunely

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱谷氨酸标准品总是出两个峰 已有2人参与

我想问一下各位大神，做液相色谱谷氨酸标准品总是出两个分不开的峰是什么原因？用的衍生试剂是异硫氰酸苯酯（PITC）,流动相a是醋酸钠溶液，流动相b是乙腈溶液。

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1楼 2017-11-21 22:28:39
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jackiesuo

新虫 (小有名气)
标准品不纯？

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2楼2017-11-21 23:50:08
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xj10209

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相等度梯度？流速多少？标准衍生方法？
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3楼2017-11-23 13:28:17
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lxp930826

新虫 (著名写手)
一般来说标准品出两个峰主要会是1，标准品选用的溶剂溶解不适合，或者溶剂对样品溶解过程中出现异构化。
2，如果用到衍生剂可能是因为衍生剂衍生不够完全，或者衍生剂降解或者变质。
3，使用的检测器不适合于分析。

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4楼2017-11-23 13:42:17
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
衍生条件对不对，会不会降解变化，溶剂是什么？与流动相有没有干扰或者其他
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妄图斯瑞甘雕岅珠
5楼2017-11-23 15:02:35
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sunely

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xj10209 at 2017-11-23 13:28:17
流动相等度梯度？流速多少？标准衍生方法？

是梯度洗脱，流速1ml/min，衍生为室温下衍生1小时

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6楼2017-11-23 15:33:06
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sunely

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lxp930826 at 2017-11-23 13:42:17
一般来说标准品出两个峰主要会是1，标准品选用的溶剂溶解不适合，或者溶剂对样品溶解过程中出现异构化。
2，如果用到衍生剂可能是因为衍生剂衍生不够完全，或者衍生剂降解或者变质。
3，使用的检测器不适合于分析。
...

请问您知道溶解固体谷氨酸标准品用什么比较好吗？

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7楼2017-11-23 15:42:08
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sunely

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 甘雕岅珠 at 2017-11-23 15:02:35
衍生条件对不对，会不会降解变化，溶剂是什么？与流动相有没有干扰或者其他

请问您知道溶解固体谷氨酸标准品用什么比较好吗？

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8楼2017-11-23 15:42:22
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sunely at 2017-11-23 15:42:22
请问您知道溶解固体谷氨酸标准品用什么比较好吗？
...

谷氨酸

本品在热水中溶解，在水中微溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。在稀盐酸或1mol/L氢氧化钠溶液中易溶。
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妄图斯瑞甘雕岅珠
9楼2017-11-23 16:00:49
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sunely

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 甘雕岅珠 at 2017-11-23 16:00:49
谷氨酸

本品在热水中溶解，在水中微溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。在稀盐酸或1mol/L氢氧化钠溶液中易溶。...

谢谢您

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10楼2017-11-23 17:16:19
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