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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 贵金属合成中的油胺如何清洗？
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zqy2014

新虫 (正式写手)

[求助] 贵金属合成中的油胺如何清洗？ 已有1人参与

本人采用孙守恒课题组的油胺法合成了pt贵金属，按照文献的方法试了乙醇，正己烷，以及乙醇和正己烷混合，酸等方法，发现乙醇的收率很低很低，基本就是壁上有一点点，及时离心到10000rpm，量也很少，也没法收集。而正己烷，酸的均离心到10000rpm无沉淀生成。
请问各位大神，这是什么情况呀？大家都是怎么洗掉催化剂表面油胺的？

@dut_ameng @wulishi8 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-11-21 17:14:17
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ccc2000

新虫 (初入文坛)
加点沉淀剂可不可以

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2楼2017-11-22 00:38:17
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jjfengnju

金虫 (正式写手)
油胺体系太难洗，注意保护，防止过敏。为了测XRD，学生收集了30个反应釜样品。
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3楼2017-11-22 16:47:41
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zqy2014

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ccc2000 at 2017-11-22 00:38:17
加点沉淀剂可不可以

沉淀剂？比如啥嘞？

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4楼2017-11-23 09:48:32
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zqy2014

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jjfengnju at 2017-11-22 16:47:41
油胺体系太难洗，注意保护，防止过敏。为了测XRD，学生收集了30个反应釜样品。

30个反应釜？收率这么低么

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5楼2017-11-23 09:49:02
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jjfengnju

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zqy2014 at 2017-11-23 09:49:02
30个反应釜？收率这么低么
...

洗洗就没了，放大浓度合成，担心形貌变化
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6楼2017-11-23 10:10:37
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qiuchenxi123

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

文章里大多都会说用环己烷乙醇这种极性非极性溶剂来回洗涤可以达到清洁，实际上我们实验过程发现这样根本远远达不到清洁效果，只能除去表面很小量油胺。至于楼主说的离不出来，很正常，你把你每次离心加的乙醇量降低，具体降低到什么程度呢，给你一个大概的感觉，十几毫克样品加几毫升乙醇这样，基本是可以离出来。
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没有如果。
7楼2017-12-05 19:10:14
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zqy2014

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by qiuchenxi123 at 2017-12-05 19:10:14
文章里大多都会说用环己烷乙醇这种极性非极性溶剂来回洗涤可以达到清洁，实际上我们实验过程发现这样根本远远达不到清洁效果，只能除去表面很小量油胺。至于楼主说的离不出来，很正常，你把你每次离心加的乙醇量降低 ...

谢谢，我再试试

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8楼2017-12-09 18:57:16
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小虫柚子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zqy2014 at 2017-12-09 18:57:16
谢谢，我再试试
...

楼主现在的问题解决了吗？我现在再做PbS量子点，也是用的正己烷和乙醇分离提纯可就是分离效果很差，产率很低，想知道楼主后来是怎么做的呢？
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9楼2019-04-07 20:08:36
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