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微乳液制备纳米零价铁的相关问题,微乳液是什么样的
有没有做过微乳液制备纳米材料的前辈?
我根据文献看到一种利用微乳液制备纳米零价铁的方法,根据他的方法制备的微乳液也不知道是否是真的微乳液?有时候像水溶液一样,怎么搅拌都不稠,有时候搅拌几下就很稠,像固态的一样,还有制备的材料颜色也千奇百怪,做出来的纳米铁偶尔会感受到磁性,但多数不是黑色,有时青色,有时制备过程中就黄了。我将实验方法贴到下面。还有实验结果照片,希望大家帮我参考,给点意见和建议。谢谢
微乳液 A
称取CTAB8.0g,正丁醇 6 ml,异辛烷 16g,放入反应器中配成混合体系,超声分散 2 min,温度控制在 25℃左右,混合均匀;然后再称取 0.139g FeSO4·7H2O溶入10m L 去离子水中,配成FeSO4水溶液;向混合体系中加入 FeSO4水溶液,超声分散 2min 体系分散均匀,由浑浊变为澄清,得到 FeSO4反相微乳液。
微乳液 B
称取 CTAB 8.0g,正丁醇 6 ml,异辛烷 16g,放入反应器中配成混合体系,超声分散 2 min,温度控制在25℃左右,混合均匀;然后再称取 0.054 g KBH4,溶于9m L去离子水中,并滴加1m L 0.5M NaOH溶液,配成10m L KBH4的碱性水溶液;向混合体系中加入KBH4水溶液,超声分散 2min 体系分散均匀,由浑浊变为澄清,得到KBH4反相微乳液。
在装有搅拌器与恒压滴液滤斗的三口烧瓶中,加入含有铁盐的微乳液 A;在氩气保护下以 2000 rpm 的速度快速搅拌,通过恒压滤斗缓慢滴加硼氢化钾微乳液 B(控制滴速约为 10 滴/秒),乳液立刻变为黑色,可看到黑色物质生成。待混合溶液滴加完毕后继续搅拌 30 min,停止搅拌。可观察到黑色物质悬浮于反应液内,几乎不发生自然沉降。在反应器中两微乳液发生如下反应:使用磁铁吸引黑色产物,将其吸到反应器底部后,在氩气保护下利用双针头管导出上层溶液,再导入经氩气吹脱除氧的去离子水,荡洗粒子。重复水洗过程三次以洗去残余液体。再导入脱氧的无水乙醇洗涤三次,以去有机溶剂、带出残余水分。最后在氩气保护下烘干,即得所需纳米铁粒子
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