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环境大BUG银虫 (初入文坛)
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微乳液制备纳米零价铁的相关问题，微乳液是什么样的
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有没有做过微乳液制备纳米材料的前辈？ 我根据文献看到一种利用微乳液制备纳米零价铁的方法，根据他的方法制备的微乳液也不知道是否是真的微乳液？有时候像水溶液一样，怎么搅拌都不稠，有时候搅拌几下就很稠，像固态的一样，还有制备的材料颜色也千奇百怪，做出来的纳米铁偶尔会感受到磁性，但多数不是黑色，有时青色，有时制备过程中就黄了。我将实验方法贴到下面。还有实验结果照片，希望大家帮我参考，给点意见和建议。谢谢 微乳液 A 称取CTAB8.0g，正丁醇 6 ml，异辛烷 16g，放入反应器中配成混合体系，超声分散 2 min，温度控制在 25℃左右，混合均匀；然后再称取 0.139g FeSO4·7H2O溶入10m L 去离子水中，配成FeSO4水溶液；向混合体系中加入 FeSO4水溶液，超声分散 2min 体系分散均匀，由浑浊变为澄清，得到 FeSO4反相微乳液。 微乳液 B 称取 CTAB 8.0g，正丁醇 6 ml，异辛烷 16g，放入反应器中配成混合体系，超声分散 2 min，温度控制在25℃左右，混合均匀；然后再称取 0.054 g KBH4，溶于9m L去离子水中，并滴加1m L 0.5M NaOH溶液，配成10m L KBH4的碱性水溶液；向混合体系中加入KBH4水溶液，超声分散 2min 体系分散均匀，由浑浊变为澄清，得到KBH4反相微乳液。 在装有搅拌器与恒压滴液滤斗的三口烧瓶中，加入含有铁盐的微乳液 A；在氩气保护下以 2000 rpm 的速度快速搅拌，通过恒压滤斗缓慢滴加硼氢化钾微乳液 B（控制滴速约为 10 滴/秒），乳液立刻变为黑色，可看到黑色物质生成。待混合溶液滴加完毕后继续搅拌 30 min，停止搅拌。可观察到黑色物质悬浮于反应液内，几乎不发生自然沉降。在反应器中两微乳液发生如下反应：使用磁铁吸引黑色产物，将其吸到反应器底部后，在氩气保护下利用双针头管导出上层溶液，再导入经氩气吹脱除氧的去离子水，荡洗粒子。重复水洗过程三次以洗去残余液体。再导入脱氧的无水乙醇洗涤三次，以去有机溶剂、带出残余水分。最后在氩气保护下烘干，即得所需纳米铁粒子  155115564837566270.jpg  213465364038182755.jpg  524487157483955365.jpg  731919956787519607.jpg  812632737221730512.jpg  861955206033450966.jpg  147375528113486387.jpg  102486525065860.jpg  150226991056959396.jpg  469098022482639413.jpg |
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2楼2017-11-23 18:31:03
环境大BUG
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