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xiazhiwen

铜虫 (小有名气)

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[求助] 高效液相色谱测定四环素类和磺胺类抗生素实验细节求助已有1人参与

有机分析小白一个，最近在做四环素类和磺胺类抗生素的测定实验，对于几个实验细节不太清楚，麻烦各位有经验的前辈能够解答一下，谢谢了！
1.标准曲线的配置的过程中，标准品的称量必须要用百万分之一天平吗？万分之一够用吗？
2.前处理过程中要用到的玻璃仪器比如旋蒸用的球瓶应该怎么清洗啊，用酸缸还是碱缸浸泡啊，之后需要用马弗炉烧吗？玻璃仪器再用的时候应该用什么有机溶剂润洗啊，我这有甲醇和乙腈，这两种可以吗？
3.出峰顺序的确定，因为液相后面没联质谱，想问一下应该怎么确定出峰顺序啊？

@学术巨星 @klicking @wyy080214 发自小木虫Android客户端

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1楼 2017-11-16 20:56:00

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xiazhiwen

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引用回帖:

2楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-11-17 07:32:12
1，关于标准品浓度，看你测得溶液浓度范围和配置标准溶液的体积有关啊，如果配制母液浓度太大，需要多次稀释，要考虑是否在线性范围内。
2，旋蒸用的瓶子，一般超声清洗就行，再用甲醇冲洗一下，晾干备用。
3，出峰 ...

谢谢前辈，对于清洗玻璃仪器，我会考虑到用马弗炉烧是因为之前我看别人做多环芳烃和有机氯农药的时候用酸缸浸泡再用马弗炉烧，再用的时候还要用丙酮和正己烷润洗，所以麻烦问一下用甲醇超声能保证洗干净吗？如果可以的话，因为甲醇毒性比较大，我可以换成乙醇来超声吗？还有称标准品的时候用万分之一天平就够了是吧？麻烦前辈能再帮忙解答一下。

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4楼2017-11-17 10:18:42

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tcwzb168

新虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

1，关于标准品浓度，看你测得溶液浓度范围和配置标准溶液的体积有关啊，如果配制母液浓度太大，需要多次稀释，要考虑是否在线性范围内。
2，旋蒸用的瓶子，一般超声清洗就行，再用甲醇冲洗一下，晾干备用。
3，出峰顺序你可以单独走两个单标，看一下分别在什么时间出峰，或者向混标中改变单独其中一个标准品浓度来观察峰的变化（类似于标准添加法）。

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